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电解硫酸铜实验与电解电源 电解是利用电能来传递电子的,由于平常物质的氧化还原电极电势往往不超过2V,因此它是非常强力的方法。强力的方法则必然副反应增多,难以控制,这也是十九一的根本原因。本文主要内容是 1.图~ 2.从工艺分析,给出电解硫酸铜的条件,目的是得到较大的铜晶体,阳极使用石墨。这一部分的主要参考资料是《应用电化学》,《电镀工艺学》以及其他一些工艺文献。 3.另一方面是概述电源的选择和理论,众所周知,电解需要的是恒流源,很多人拿个恒压源就去电解,这种十九一行为令人十分痛心。其实把手机充电器用开关电源降压,然后将电流反馈回FB控制脚就能得到适合于电解的恒流源。这一部分的主要参考资料是童诗白的模电和一些开关电源教材,今天估计写不完,反正偏操作的部分肯定会在前面给出来。首先搭装置 具体的操作步骤是这样的 1.将购于淘宝的10cm宽,0.1mm厚的铜卷裁成5cm×10cm的长方形薄片,加水用80目的砂纸打磨,冲洗擦净,并称量,记录重量。 2.取同样购于淘宝的10cm×10cm×2mm的石墨板,过其一对对边中点连线用美工刀用力刻划10次左右,然后向凹痕用力来掰断它,得到两片10cm×5cm×2mm的石墨板。 3.钕铁硼磁铁购于闲鱼,70一斤包邮,钕铁硼磁铁和石墨之间用塑料片绝缘。 4.将4平的蓝色护套单芯国标BV铜线裁出约12cm长的两根,用手掰弯。调节其平均曲率可以微调极板的高度。 搭成如下图所示的装置。此外 1.这里我没有加搅拌,因为手头没有磁搅,有条件的可以探索使用磁搅的效果,按理来说搅拌降低了扩散能垒,更利于沉积出大晶体。 2.加热很有必要,可以沉积出更大的晶体,也不会显著增加石墨的掉渣损耗。建议用控温磁搅,或者加热部分接温度继电器。
【初中】加热六水氯化铝能得到无水氯化铝么? http://tieba.baidu.com/p/5124569105 该贴中提出这个问题,众所周知,在1a***空气中加热六水氯化铝,铝会优先结合更硬的碱(氧),逐步脱去氯化氢,得到碱式氯化铝,在充分高的温度下会得到氧化铝(但我个人认为在实际实验中,这个温度要高于1000°C)。而根据范特霍夫等温方程,如果氯化氢的分压充分大,就能优先脱去一分子水得到无水氯化铝。因此我们自然要问,在实验中能否通过该方法,例如在氯化氢气氛中加热结晶氯化铝得到无水物。 但可惜的是,这种方法事实上是不可行的。(马家玉.六水氯化铝脱水制备无水氯化铝的设想.有色金属(冶炼部分).2013-09-13([13]今 村 真 治.高纯度无水氯化铝及其制造方法:中 国,101155759[P].2008-04-02.[14]HariNS,SurreyH.Productionofanhydrousalumin-iumchloride:US,4264569[P].1981-04-28.)) 而如果希望进行六水氯化铝的脱水,则需要借助化学反应,例如类似四氯化钛的氯化脱水反应(见上述文献),或者氯化亚砜的脱水(该方法的可行性需要实验验证!)。 总之,化学在可预见的未来依然是经验科(xuan)学,学到的经验结论只能在相当窄的一点范围内适用,但也许可以轻易找出实验事实打脸也是一种不错的感觉呢
【趣味有机实验】正丁基溴的制备 因为之前1L的拼写错误造成了不小的问题,所以重发一遍QwQ 本实验通过下面的反应制备丁基溴在实验之前,我简单介绍一下锂卤交换反应(其实估计只有学过的能看懂。。) 锂卤交换反应,即 R1Li+R2X=R1X+R2Li, 是一种制备卤代烃的强有力的手段,该反应中,X一般只能为溴与碘,并且反应存在平衡,R2的碳负离子稳定性应远大于R1,以使得反应完全,碳负离子的稳定性是该反应的推动力,从结果上是复分解反应中的强碱制备弱碱,机理可能是通过简单的四元环,协同一步进行的。 因此,R2最好不为sp3碳,或有吸电子基团以稳定碳负离子。当然,即使是普通的烷基,也可以用叔丁基锂进行该反应,但由于叔丁基溴与叔丁基锂在-78°C即发生消除,分子碱参与反应。(邻位锂化与锂卤交换反应的竞争,若卤素为氟,相当容易发生邻位锂化,Wittig, G.; Pockels, U.; Dro¨ge, H. Ber. Dtsch. Chem. Ges. 1938,71, 1903.) 从另一个方面来看,这个反应也是发生在R1碳负离子上的亲电卤代反应,卤代烷提供X+。当然,卤素单质也可以用于提供X+,但单质溴由于对长针头存在腐蚀性,且反应放热更明显,需要稀释和更慢的滴加(虽然也有自动滴加的仪器。。。)。事实上亲电卤代反应更广泛的应用是亲电氟化。( (a) Davis, F. A.; Han, W. Tetrahedron Lett. 1992, 33, 1153. (b) Davis, F. A.; Kasu ,PV. N. Tetrahedron Lett.1998, 39, 6135.) 总之,大概就是这个样子啦
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