诶，这个反应在操作上类似过氧化氢与丙酮的反应，都是在酸催化下由水相生成异相过氧化物，无需过柱分离。
“叔丁基过氧化氢TBHP是一种最常用的自由基反应的引发剂，其特点是热稳定性好，使用安全，易于控制，其活性在三个月内无明显变化，且无须费用较高的冷冻贮存”——百度文库。
它的分解温度高达110°C，而且在100°C以下都稳定的不像过氧化物。。。
Advanced Materials Research Vols 690-693 (2013) pp 1256-1260
这个制备方法得到的苯溶液，我的话比较担心苯影响反应，果然还是制纯品好了~
这是另一个中文文献，由于前面滴叔丁醇部分我没看懂怎么滴的，因此本实验部分重复该文献的操作。
50mL硫酸倒入有30mL水的500mL三口烧瓶中
三口烧瓶两口开放，磁子选最大，转速600r/min，水浴降温后再冰浴降温，测温探头用生料带包裹
称量40g叔丁醇
一口封上，中间口设置恒压漏斗，将叔丁醇倒入恒压漏斗并以5mL水清洗烧杯，也倒入恒压漏斗，防止叔丁醇凝固。

叔丁醇在0.5h内滴入后，升至室温，然后将三口瓶里含t-BuSO4H的混合物转移至恒压漏斗中
之后向三口瓶中加入113mL30%新买的过氧化氢
升温至40°C后在1h内将混合物滴完，保持40°C搅拌2h。
滴完后取下恒压漏斗，扎气球只是习惯，开放体系应该也没有问题

同款双氧水

反应2h后，溶液浑浊，静置5min
清楚的分为两相
分出上层有机相，产量略低于文献，可能是硫酸氢叔丁酯制备温度过低，或者是文献放卫星
有机相搅拌时慢慢撒入无水硫酸镁5g，搅拌干燥20min，干燥剂的量以视觉为准：水合硫酸镁是透明晶体，而无水硫酸镁在溶液中是纯白色的，图中看不清楚，但是其实可以看到浅色晶体中夹杂着白色无水硫酸镁，这样就差不多了。抽滤除去硫酸镁，装瓶搞定
TBHP的燃烧意外的不剧烈，由于羟基氢不好通过HNMR确认，为了确认产物，将5微升产物溶于100微升0.5mol/L硫酸中，加入1mg碘化钾固体，现象非常明显，看来应该没错嗯。
当然，可能会有少量异丁烯和t-Bu2O杂质，而叔丁醇应该大部分已经被硫酸镁除去，总之这是一个制备目的的实验，嗯。
我制备这玩意的根本原因是因为试剂网抢钱，还TM是癸烷溶液，谁爱买谁买

滋磁

你问我支持不支持我当然是支持的

《论大佬与中二实验党的区别》

哟~这么个曲高和寡的实验估计点进来来看的不多啊~
咱们还是来讨论一下汞和窗户的问题吧~~

哈哈😄

有机实验滋磁

然后今天从烘箱拿出来，发现有两个仪器外壁没洗干净。。可以想象昨夜烘箱中发生了微小的爆炸。。

顶

不错

平板磁力搅拌器加热烧瓶那个模块才是抢钱