氯磺酸的合成：氯磺酸合成在主反应器（一次反应器）中进行，三氧化硫炉气与氯化氢在器内直接合成反应生成气态的氯磺酸。三氧化硫与氯化氢反应是放热反应，温度过高使氯磺酸分解，但温度过低则使反应速度下降、反应不完全，影响氯磺酸的含量。所以器内温度控制在160—180℃范围内。
生产中要用过量三氧化硫炉气进入反应器反应，剩余的三氧化硫通过尾气回收塔用98%硫酸进行吸收。
氯磺酸的冷凝：气态氯磺酸通过冷凝器进行冷凝液化生成液体氯磺酸，气体冷却后的温度要求在 35℃以下，尽可能低一些，这样可减少残留于尾气中的氯磺酸气体。
氯磺酸的二次反应：为了提高氯磺酸的质量，降低消耗，冷凝后的粗品氯磺酸进入辅反应器（二次反应器）上部淋下，由氯化氢发生器出来的干燥氯化氢气体先进入二次反应器的下部，气、液逆流接触，使氯磺酸内的中间产物继续与氯化氢进行反应，生成的氯磺酸进入成品储槽。
氯磺酸尾气回收处理：氯磺酸尾气中含有二氧化硫、三氧化硫、氯化氢等酸性气体。为减少对大气的污染及降低产品的消耗，在生产上使尾气通过一个硫酸吸收塔，用98%硫酸淋洒吸收其中的三氧化硫；再通过水洗塔用水淋洒吸收其中的氯化氢气体；尾气送至碱洗塔，用稀碱液除去剩余酸性气体，达标排空。