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1 范围本方法规定了保健食品中腺苷的测定方法。本方法适用于以冬虫夏草为主要原料的保健食品中腺苷的测定。本方法的检出限：0.04μg。本方法的线性范围：0.40～60.0μg/mL。
2 原理将粉碎的胶囊、片剂试样使用乙醇—水进行提取，根据高效液相色谱紫外检测器定性定量检测。
3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用双蒸水。3.1 磷酸二氢钾 分析纯。3.2 无水乙醇 优级纯。3.3 甲醇 优级纯。3.4 提取液 乙醇：水＝3：23.5 腺苷标准溶液 准确称量腺苷标准品0.0100g，加入水溶解并定容至25mL。此溶液每mL含0.4mg腺苷。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪： 附紫外检测器（UV）。4.2 超声波清洗器。4.3 离心机。
5 分析步骤5.1 试样处理： 取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎混匀，准确称取适量试样（精确至0.001g）于25mL容量瓶中，加入约20mL提取液, 超声提取10min。取出后加入提取液定容至刻度，混匀后以3000rpm/min离心3min。经0.45mm滤膜过滤后供液相色谱分析用。5.2 液相色谱参考条件5.2.1 色谱柱: C18柱 4.6×150mm,5μm。 5.2.2 柱温：室温。5.2.3 紫外检测器：检测波长 254nm。5.2.4 流动相：甲醇:0.01mol/L磷酸二氢钾溶液＝10:90。5.2.5 流速：1.0mL/min。5.2.6 进样量：10mL。5.2.7色谱分析：取10μL标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
腺苷标准溶液色谱图5.3 标准曲线制备 分别配制浓度为0.400、2.00、4.00、20.0、60.0μg/mL腺苷标准溶液,在给定的仪器条件下进行液相色谱分析,以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。5.4 分析结果的表示5.4.1 计算 h1× C ×V X = ——————————— h2×m×1000式中： X － 试样中腺苷的含量，mg/g； h1 －试样峰高或峰面积； C － 标准溶液浓度，μg/mL； V － 试样定容体积，mL； h2 － 标准溶液峰高或峰面积；m － 试样质量，g。5.4.2 结果表示 计算结果保留三位有效数字。 1 技术参数准确度 方法的回收率在92.7％～98.3％之间。允许差 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的±10%。本网站内容只为传递更多的信息，仅供参考。
2015年03月23日 03点03分
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2 原理将粉碎的胶囊、片剂试样使用乙醇—水进行提取，根据高效液相色谱紫外检测器定性定量检测。
3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用双蒸水。3.1 磷酸二氢钾 分析纯。3.2 无水乙醇 优级纯。3.3 甲醇 优级纯。3.4 提取液 乙醇：水＝3：23.5 腺苷标准溶液 准确称量腺苷标准品0.0100g，加入水溶解并定容至25mL。此溶液每mL含0.4mg腺苷。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪： 附紫外检测器（UV）。4.2 超声波清洗器。4.3 离心机。
5 分析步骤5.1 试样处理： 取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎混匀，准确称取适量试样（精确至0.001g）于25mL容量瓶中，加入约20mL提取液, 超声提取10min。取出后加入提取液定容至刻度，混匀后以3000rpm/min离心3min。经0.45mm滤膜过滤后供液相色谱分析用。5.2 液相色谱参考条件5.2.1 色谱柱: C18柱 4.6×150mm,5μm。 5.2.2 柱温：室温。5.2.3 紫外检测器：检测波长 254nm。5.2.4 流动相：甲醇:0.01mol/L磷酸二氢钾溶液＝10:90。5.2.5 流速：1.0mL/min。5.2.6 进样量：10mL。5.2.7色谱分析：取10μL标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
腺苷标准溶液色谱图5.3 标准曲线制备 分别配制浓度为0.400、2.00、4.00、20.0、60.0μg/mL腺苷标准溶液,在给定的仪器条件下进行液相色谱分析,以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。5.4 分析结果的表示5.4.1 计算 h1× C ×V X = ——————————— h2×m×1000式中： X － 试样中腺苷的含量，mg/g； h1 －试样峰高或峰面积； C － 标准溶液浓度，μg/mL； V － 试样定容体积，mL； h2 － 标准溶液峰高或峰面积；m － 试样质量，g。5.4.2 结果表示 计算结果保留三位有效数字。 1 技术参数准确度 方法的回收率在92.7％～98.3％之间。允许差 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的±10%。本网站内容只为传递更多的信息，仅供参考。