佳境论坛 佳境论坛
关注数: 115 粉丝数: 154 发帖数: 2,802 关注贴吧数: 26
【*】实验室的能力验证 实验室的能力验证 为了提高检测机构的检测机构的测试水平,由检测机构的行政管理部门组织多个实验室的“室间比对试验”,对检测机构的质量管理来说,就是一个特殊有效的质量保证措施。测试能力验证工作,实质就是一种室间比对实验。 1. 能力检验方案设计 首先由实施机构进行了方案设计,同时对方案的可行性进行了论证。并由实施机构的“权威实验室”在对样品进行了测试工作后完成统计分析和报告的编写。 2. 检测能力验证的样品 例如,选用的是以甲醇为溶剂含有甲苯的液体标样作为样品,分发到各个实验室,按照实施机构编制的“检测指导书”,在规定的时间内进行检测,提出检测结果报告,交实施机构。 3. 能力检验及能力验证的评价 对各个检测机构的检测结果采用稳健统计技术处理,以减少极端结果对平均值和标准偏差的影响。对每一个检测项目将计算下列统计量: 结果总数(N)-在统计分析中某项测试结果的总数。 中位值 一 组按大小顺序排列结果的中间(或中心)值。 标准化四分位距(Normal IQR)- 对一组按顺序排列的数据,上四分位值(Q3)与下四分位值(Q1)之间的差称为四分位距(IQR),即IQR=Q3-Q1。IQR乘以因子0.7413得标准化四分位距(NormalIQR),它是用稳健统计技术处理用于表示数据分散程度的一个量,其值相当于正态分布中的标准偏差(SD). 稳健变异系数(Robust CV)- 标准化四分位距除以中位值,并以百分数表示。 样品的Z比分数 - 对于样品的测试结果A,某个检测机构样品的Z比分数为: Z值的大小代表某检测机构的检测结果A与中位值(A)的偏离程度,而符号“+”与“-”代表与中位值(A)的偏离方向。 本次能力验证以实验结果的Z比分数评价每个参加检测机构的能力,即 |Z| ≤ 2 为 满意 2 < |Z| < 3 为 可疑 |Z |≥ 3 为 不满意 稳健统计技术是基于测试结果服从正态分布的假设。正态分布是一个连续、对称的“钟形”曲线,并且被定义为约有68%的值处于平均值的1倍标准差(相当于稳健统计的Z=1)内;95%的值处于2倍标准差(相当于稳健统计的Z=2)内;99%的值处于3倍标准差(相当于稳健统计的Z=3)内。对每个检测机构分别给出检测机构间Z比分数,并据此评价每个参加检测机构的能力。即 |Z| ≤ 2 的检测机构的检验能力:合格;|Z | ≥ 3的检测机构的检验能力:不合格,并且取消检测资质,重新申报。
【*】环境监测人员要当绿色检验师 环境监测人员既要有一般实验室要求的基本素质,更要有较强的环境保护意识,成为一名“绿色检验师”。 其具体内容包括如下几方面。 (1)环境保护的知识意识 知识意识是行为意识的基础和前程,不具有较高的室内环境意识,就不可能在室内环境监测中做出环境保护的实际行动。因此对于“绿色检验师”,要求通过各种形式、各种渠道学习环境科学的基础知识,最好通过系统学习培训,重点掌握“环境”、“人类-环境系统”、“环境污染及防治”等知识的同时,更加熟练掌握“环境标准”、“环境保护法”、“环境监测”、“环境质量评价”等相关专业基础知识。在此基础上学习掌握环境监测的项目及标准分析方法,才能熟练掌握和指导检测技术工作。 (2)室内环境健康意识 室内环境健康意识的优化是出于室内环境质量与人体健康密切相关。室内环境污染物的积累对人体健康的危害往往存在积累过程,即存在污染危害的“隐现性”。而室内环境质量下降和恶化是由于人们的不当作为,主要体现在室内环境装饰装修所造成的污染。因此要有“绿色居室”的构建意识,即选绿色建材(离不开检测),选择绿色环保设计师进行室内环境设计;选绿色装修师进行家装施工,请CMA资质单位进行室内环境质量检测并出具检验报告(具有法律效力),对居室环境状态做到心中有数。如果检测结果不符合GB/T18883-2002的国家标准,则必须进行污染治理。所有这些既要学习,又要宣传,让跟多的人选择“创建绿色居室,实现花钱买健康”的时尚。 (3)室内环境标准意识和法律意识 室内环境标准是进行室内环境质量检测和治理效果评价的基本依据。因此检测治理技术工作的“言与行”都不能离开室内环境标准,是化学检验工依法检测的必备素质。因此要认真学习GB/T18883-2002、GB50325-2001、DBJ01-91-2004以及国家10项装饰装修材料中有害物质限量标准,依据标准实施检测是环境检测人员学法、守法的职业必备素质,做到标准要求的,一定“作为”,标准不允许的,一定“不作为”,保证环境监测治理事业的健康发展。 (4)实验室检测的节约意识 节约利用能源和资源是落实“环境保护是我国的一项基本国策”的实际行动,环境保护工作者更应当率先示范。实验检测中要注意落实节约用电、用水和实验消耗材料,保存期短或现用现配的溶液,能少配的,绝不“多”配,力求做到“减量化”。随手关灯、关机节约用电,绝不多用“一度电”,实验材料力求精打细算,节约使用试剂,形成一个人人都为节约办实事的良好风气。
【河北省检验检测机构】2019年全覆盖检查情况的通报 河北省市场监督管理局关于2019年度资质认定检验检测机构全覆盖检查情况的通报 冀市监函〔2019〕949号 各市(含定州、辛集市)市场监督管理局、行政审批局,雄安新区综合执法局,省局直属各有关单位,各资质认定检验检测机构: 为进一步净化检验检测市场环境,促进我省检验检测机构健康发展,根据《关于实施质量提升工程行动暨开展2019年度河北省资质认定获证检验检测机构专项监督检查工作方案》要求,省局对全省检验检测机构开展了全覆盖专项监督检查,现将有关检查情况通报如下: 一、基本情况 (一)检查情况。省局按照方案选派资质认定管理部门行政监管人员、资质认定技术审查部门管理人员和系统内、建工建材、环境、机动车、食品、煤炭、公共卫生等行业部门技术专家人员随机进行搭配,组成102个联合检查组,对全省1440家机构进行了现场检查,其中检查建工建材领域机构457家,社会第三方食品领域机构26家,机动车领域机构277家,生态环境领域机构282家,其他领域机构255家,市场监管系统内机构143家;通过现场能力考核方式对煤炭、公共卫生、刑事技术领域383家机构进行盲样考核,其中能力考核煤炭机构114家、疾控(公共卫生)机构87家、刑事技术机构182家。 (二)检查结果。监督检查后分阶段将检查结果对外进行了通告,督导各市市场监管局根据移交线索进行调查核实,共撤销、注销机构资质85家、暂停处理机构372家、缩减能力机构83家。 在监督检查中,检查结果较好的机构为:省产品质量监督检验研究院、省药品检验研究院、省环保产品质量监督检验研究院、河北省食品检验研究院、河北省建筑科学研究院有限公司、河北道桥工程检测有限公司、张家口市建设工程质量检测中心有限责任公司、承德中天建设工程检测试验有限公司、河北世纪建筑材料设备检验有限公司、河北宏星检测技术服务集团有限公司、河北冠卓检测科技股份有限公司、河北德诺商品检测技术服务有限公司、河北泰斯汀检测技术服务有限公司、河北中旭检验检测技术有限公司、河北华清环境科技集团股份有限公司、国环绿洲(固安)环境科技有限公司16家单位。 二、现场检查发现的问题 (一)依法依规检测意识不强。有的检验检测机构依法检测意识树得不牢,未能把依法检测要求贯穿于检验检测活动各环节,如环境、农业行业部分检测机构,通过内部系统向政府部门报送尚未取得资质能力范围内的检测数据,错误认为此数据未出具纸质报告和未加盖CMA印章就不属于超范围检验等问题。部分检验检测机构在资质认定检测标准已作废,检测项目缺少必备设备或设备检定(校准)过期未检,仍对外出具检验报告。 (二)内部管理不够规范有序。有些检测机构内部管理混乱,未严格按照规程开展检验检测,制度规定和相关检验标准成了“一纸空文”。如部分机构未按照RB/T214-2017标准进行转版,或制定的体系文件要求与实际管理模式完全脱节,内审、管审记录出现与机构无关的内容信息。一些机构将业务量与检验检测人员收入相关联,激励机制和导向存在偏差,导致检验检测过程缺乏有效质量控制。如个别机构急于出具报告,疏于对检测数据复核,相关检测人员检验工作粗心大意,对可疑数据不敏感,出具的检测报告存在风险或错误。 (三)技术能力得不到有效维持。相当一部分检测机构认为,取得了检验检测机构资质认定证书,就等于取得了检测市场的“通行证”和“许可证”,忽视检验检测能力的有效维持。比如,机构关键岗位检测人员变更事项未及时向有关部门报备。标准更新不及时,新标准发布实施后,仍使用旧标准进行检验。检测设备损坏未及时得到维修,甚至对使用频率低的检测设备不校准检定,严重影响机构检验检测能力的有效维持。 (四)检测行业“小散弱”问题突出。检验检测市场竞争日益激烈,社会第三方机构惯用低价手段承揽业务,甚至个别机构恶意低价竞标,使其他机构陷入经济利益与公正性相互矛盾的两难境地,一些规模小、实力弱的机构忙于生计,无暇顾及自身的能力提升和发展,从而导致成长后劲不足。另外,一些行业部门所属检验检测机构长期存在检验检测人员匮乏、设备陈旧等问题,甚至个别机构技术骨干长期脱离检测岗位和检测场所无法满足正常检验检测工作要求。 2.能力验证结果不满意机构后处理要求。对能力验证结果不满意单位,要督促其1个月内提交测量审核结果和整改报告,对不能按时提交整改报告或测量审核满意结果报告单的机构,要缩减不满意项目能力。各市市场监管局要抓好各检验检测机构问题整改验收,及时将立案查处的情况和整改验收的情况报送省局。 (二)各资质认定许可岗位要做好资质认定行政审批工作 各市行政审批局要进一步强化责任意识,严格按照省局文件要求做好资质认定申请材料的初审工作,对申请材料不完善的要退回申请人补正,并一次性告知补正内容。各技术审查部要严格资质认定评审各环节,认真做好申请事项的现场评审组派遣工作,加强对各现场评审活动期间的工作调度和质量把关。各评审组现场评审过程中,要遵守廉洁自律要求,要对机构申报的能力逐项把关,严防设备等级、现场环境不满足标准条件或存在相互交叉影响的项目能力及不具备授权领域签字能力或条件的人员等问题情况“带病”通过技术评审。 (三)各检验检测机构要扎实做好存在问题整改落实 各检验检测机构要以此次全覆盖监督检查发现的问题为重点,认真分析有关问题原因,抓紧制定整改措施,确保将存在的问题整改落实到位。同时要按照相关法律、法规规定要求,在规定的时间内完成整改和报送整改报告。在此次检查中存在违法违规的机构或资质能力不能持续符合条件的机构,要主动向所在地市级市场监管局递交依法检测的公开承诺和声明,并于每季度在统计数据系统中录入对外出具的检测报告编号时抄报辖区市级市场监管局,随时接受市、县(市、区)局的现场检查。 河北省市场监督管理局 2019年12月20日
【*】提高准确度的方法 要提高分析结果的确定度,必须考虑在分析中可能产生的各种误差,采取有效措施,将这些误差减到最小,提高精密度,校正系统误差,就能提高分析结果的确定度。 1.对各种试剂、仪器及器皿进行检定或校正 (1)各种计量仪器都应按规定,定期送计量管理部门检定; (2)对天平砝码、移液管、滴定管和容量瓶等都应进行校正; (3)各种标准溶液应按规定定期标定。 2.增加平行测定的次数 增加平行测定的次数,可以减少随机误差。但测定次数过多,耗费过多的人力物力,往往会得不偿失。一般分析测定,平行做2~6次即可。当 3.消除测定过程中的系统误差 作对照试验是最有效的检查分析过程中有无系统误差的好方法。可采用下列三种方法。 ① 标准物质(样品)法 选择其组成与试样组成相近的标准物质来测定,将测定结果与标准值比较,用统计检验方法确定有无系统误差。 ② 比对方法 采用标准方法和所选用的方法同时测定某一试样,由测定结果作统计检验。 ③ 标准物质加入法 采用加入法作对照试验。即称取等量试样两份,在一份试样中加入已知量的欲测组分,平行进行此两份试样的测定,由加入被测组分含量是否完全回收来判断有无系统误差。 4.空白实验 “空白”是相对待测物质而言的,扣除空白值应做空白实验,由此消除空白值对结果的影响。分光光度法中的“空白管”的吸光度,为非待测物所产生的,如不扣除此空白值则会对测定结果产生正误差。确定其空白管的吸光度的变化范围,以及空气采样空白值的变化范围的试验,均属于空白试验的一种。 5.回收试验 在样品中加入标准物质,测定回收率,可检验分析方法的准确程度和样品所引起的(基体)干扰物产。常用在微量分析中准确度的检验。通常,加入标准物质的量应于待测物质浓度水平相接近。加标回收率的数值要求一般应在95%~105%的范围内为合格。 7.正确选取样品 正确选取样品量是定量分析中的一项主要内容,例如:在分光光度法中,待测物浓度与吸光度之间的关系在某一范围内是直线关系,要使其吸光度数值在此范围内,其中一个重要措施是借助增减样品的称取量或分析时样品溶液的移取量,或改变稀释倍数等来解决。 若上述试验说明有系统误差存在,则应设法找出产生系统误差的原因,并加以消除。通常消除系统误差采用如下方法:a、作空白试验消除试剂、蒸馏水及器皿引入的杂质所造成的系统误差。在不加试样的情况下,按照试样分析步骤和实验条件进行分析实验,所得结果称之为空白值,再从试样测定结果中扣除此空白值。b、校准仪器以消除由于仪器原因所引起的系统误差。如对砝码、光度计波长等进行的校准。c、引用其他分析方法作校正。
首页 1 2 3 4 下一页