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分享萃取或洗涤中混合液乳化的破解技巧 在进行萃取、洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,形成乳浊液而难以分离,如何消除乳化状态? 下面分享一下破乳技巧 1.长时间静置 将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。 2.水平旋转摇动分液漏斗 当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。 3.用滤纸过滤 ¬ 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 4.加乙醚 比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。 5.补加水或溶剂,再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。 6.加乙醇 对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。 7.离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。 8.加无机盐及减压 对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。 9.超声波破乳方法近年来应用较多,也很实用。
超声波作用于中药提取细胞内含物 中药材以来源分为植物药、动物药和矿物药等类别,前两种药材大多具有细胞结构,活性成分都以某种形式分散于药材的细胞液中;而矿物药无细胞结构,所以在提取中,所提取的成分将半溶解或分散而悬浮于溶剂之中。 以植物性药为例,说明中药提取过程中的细胞破碎的微观现象。植物细胞是由比较坚韧的细胞壁和内部的原生质体(包括细胞质、细胞核、质体等)、后含物(原生质体的产物)组成。而植物药中的活性成分如生物碱、苷、有机酸、糖、挥发油、蛋白质等均存在原生质体中,是植物在生长时期,进行一系列的新陈代谢过程后形成的。可看出这些生物活性成分大部分存在于细胞壁内,少量存在于细胞间隙。 新鲜药材的细胞液中含有多种可溶性物质或不溶性物质,为了便于储存和运输,新鲜药材都需干燥,而经干燥后,组织内水分被蒸发,细胞干瘪萎缩,细胞中溶解的活性成分呈结晶或无定形状态干涸沉积于细胞中,从而使细胞内出现空洞、形成空隙、充满空气,使细胞质膜的半透性丧失。由细胞结构看出破碎细胞是为了释放出细胞中的内含物,以便快速地提取出来。 从植物药中萃取其中化学成分的提取过程,就是提取细胞内物质,所以细胞壁是影响提取速度的壁垒之一。必须通过溶剂和植物密切接触,将溶剂送入植物细胞壁内,促使原生质中的各种化学成分溶解到溶剂之中,以扩散出细胞外,这是一个细胞被破碎,成分溶解的复杂过程。利用超声波萃取分离技术以加速溶剂流动、渗透、溶解、扩散等传质的整个全过程,这过程发生在固体内部和周边环境中,且与介质形态变化、固-液箱间的宏观运动结合在一起,是质量、动量传递偶合的过程。超声波萃取过程按其溶剂与有效成分的作用分为:浸润、渗透、溶解和扩散、置换三个阶段。
超声波萃取技术的七个特点 超声波萃取技术广泛用于医药、食品、油脂、化工等各个领域,与传统的提取技术相比,它具有7大特点:   1.超声波萃取技术能增加所提取成分的产率,缩短提取时间。超声波萃取能够在很短的时间内将物料中所需提取的成分几乎完全地提取出来,与传统提取法相比,可大大提高产品收率及资源利用率、缩短生产周期、节省原料、提高经济效益。且提取物中有效成分含量高,有利于进一步梢制和分离。   2.超声波萃取技术在提取过程中无需加热,适于低温成分的提取。因为超声波萃取在有限的提取时间内所产生的热效应,使溶剂升温不高,避免了因加热时间过长,对物料中热敏性强的成分造成破坏。而影响所提成分的质量。   3.合理的超声波萃取技术不改变所提取成分的化学结构。用适宜的超声波萃取所得的化学成分及结构不会受到破坏,能保证有效成分及产品质量的稳定性,提高产品品质。   4.超声波萃取技术操作方便、提取完全,能充分利用中药资源。能够节约能源,减少提取溶剂的使用量,从而防止了使用溶剂对环境的污染。   5.超声波萃取技术工艺流程简单:可提高生产速度,降低企业生产成本提高企业的经济效益,是一种高效提取、分离制备的新方法,改进了繁琐的传统提取工艺。   6.超声波萃取技术与气相色谱仪、液相色谱仪等分析仪器联用,用于食品质量分析中,能客观地反映其中有效成分的真实含量。   7.超声波萃取分离技术在提取分离后,在某种超声作用下还可能出现新的无物质,有利于发现新的成分。
超声波萃取的应用现状 早在20世纪50年代,人们就把超声波用于提取花生油和啤酒花中的苦味素、鱼组织中的鱼油等。目前,超声波萃取技术已广泛用于食品、药物、工业原材料、农业环境等样品中有机组分或无机组分的分离和提取。 比如超声波在食品工业中的应用较多,应用于油脂浸取。超声场强化提取油脂可使浸取效率显著提高,还可以改善油脂品质,节约原料,超声波法得到的油量多。 比匀浆法增加12.8%,并节省人力。从花生中提取花生油,可使花生油的产量增加2.76倍。 Gorodenrd等用超声波萃取技术提取葵花籽中油脂,使产量提高27%—28%。在棉籽量相同时,用乙醇提取棉籽油,若使用强度为1.39W/cm2超声波处理,1h内提取的油量,比不用超声波时提高了8.3倍。目前鱼肝油的提取,主要采用溶出法,出油率低,且高温使维生素遭到破坏。 超声波也可用于动物油的加工提取,如鳕鱼肝油的提取等。超声波提取鳕鱼肝油,在25min内能使组织内油脂几乎全部提取出来,所含维生素未遭破坏,且油脂品质优于传统方法。超声波萃取蛋白质方面也有显著效果,如用常规搅拌法从处理过的脱脂大豆料胚中提取大豆蛋白质,很少能达到蛋白质总含量的30%,又很难提取出热不稳定的7s蛋白成分,但用超声波既能将上述料胚在水中将其蛋白质粉碎,也可将80%的蛋白质液化,还可提取热不稳定的7s蛋白成分。经超声波处理过的大豆浆体,与不经处理的比较,其豆奶中蛋白质含量均有显著的提高,提高的幅度在12%—20%,超声波处理确实有提高蛋白质萃取率的作用。超声波处理还可提高浆体的分离温度,降低浆体粘度,可用于直接生产高浓度(高蛋白)的豆奶产品。
智能型多频超声波萃取仪 类型超声波萃取设备 适用领域乳制品、中药、食品 槽数振板 用途萃取、提取 功 能超声波萃取、超声波分解、超声波催化、超声波提取 一、产品概述 超声波提取中药材的优越性,是基于超声波的特殊物理性质。将芦荟、灵芝、枸杞、银杏等中药材粉碎或切成颗粒状,放入提取罐,加入溶液。1.方形提取罐的外壁粘接换能器,2.在提取罐中放置投入式振板,开启雷士超声波发生器电源,超声波换能器向提取罐中的溶液发出超声波,超声波在提取罐中产生空化效应,通过压电换能器产生的快速机械振动波,不断产生无数内部微小气穴,气穴“爆破”产生的强大冲击波作用在目标萃取物上,破碎药材的细胞壁,使植物结构的药效成分不断被分离出来,呈游离状态,溶入提取溶液中,从而实现萃取分离。 二、技术参数 频率25KHz;40KHz 功率0-1500W 破碎容量10~500ml 电源220V智能多频超声波萃取仪简介: 雷士LSAP-DF40型智能温控多频超声波萃取合成仪是应用现代超声波技术结合智能低温恒温系统作为物理手段的新型多频超声波萃取合成反应装置,是针对特殊用户的特殊需求而研制的,智能温控多频超声波萃取合成仪主要用于探索不同频率、不同功率的超声波对不同物质的分子清洗、裂解重组等对比实验,通过特定手段得到一种新的反应和物质。 智能多频超声波萃取仪参数: 1、超声波功率:0-1500W,输出能量由液晶光条显示,0~100%连续可微调,操作简单方便 2、可选工作频率范围:25KHz、40KHz;具有频率自动跟踪功能 3、超声波工作模式:有间断和连续两种选择,间断工作时工作时间和间断时间可分别设定。可精确至: 1秒,工作时间可由数字定时器控制,达到预定时间自动转变为待机状态,定时范围可以任意设定;具有超过设定温度保护自动改变超声波工作模式的功能 智能多频超声波萃取仪特点: 智能温控多频超声波萃取合成仪采用了单片机控制技术和锁相环频率自动扫描技术,可根据反应物粘稠度、温度的不同,通过仪器的频率自动跟踪自动达到优质的超声效果。智能温控多频超声波萃取合成仪采用多种频率的大功率超声波换能器,可根据多种频率进行对比实验,直接将超声波振板浸入盛放物料的容器中,使物料在超声波的直接作用下进行充分快速的萃取合成反应。
超声波萃取技术在中药材深加工中的应用 超声波萃取技术和装置目前已经成功用于数十种中药材原料中天然产物的提取,举例如下 1. 萜类、内酯类 青蒿素一般在50℃以下采用石油醚、汽油冷浸或搅拌提取,提取率60%左右,提取时间24-48小时。用HF-2B提取青蒿素,分别研究了流体循环流动基本特性、超声时间、超声强度、固/液比、提取温度、搅拌(循环)速度对青蒿提取率和石油醚损耗的影响。实验条件下,青蒿素提取率达到90%以上,较常规提取方法青蒿素回收率提高25%以上,提取时间缩短为20分钟,石油醚回收率达到90%,较常规提取方法有显著提高。 2.黄酮 在银杏黄酮提取时,常规水煮4小时提取率为56.5%;室温下,用HF-2B提取10min,提取率为82.6%,提取30min,提取率为88.3%;40℃下,用HF-50G型循环超声提取机提取30min,提取率为91.6%,高于常规100℃水煮6小时的银杏黄酮提取率。 蜂胶黄酮提取时,常规浸提48小时,提取率36%;用HF-2B室温提取30min,提取率为41.8%。 30℃条件下,用50%乙醇HF-2B提取淫羊霍30分钟,黄酮提取率87%。 甘草黄酮提取时,用HF-20B提取60min,80%乙醇时总黄酮得率为11.5%,85%乙醇时总黄酮得率为8.8%。3. 生物碱 从肉苁蓉用水提取甜菜碱时,用HF-2B提取20分钟与常规浸提24小时和100℃回流6小时甜菜碱提取率相当。 用HF-2B以1‰酸水为提取剂,提取砂生槐中总生物碱,室温超声提取30分钟,提取两次,提取率超过85%,三次效果更佳;比常温浸提4—6小时/次,提取三次效果更好,比渗滤24小时效果也高;以氯仿为提取剂,超声提取7次,比常规连续提取一周效果更好。 4.甙类 从肉苁蓉用甲醇提取肉苁蓉甙类物质时,用HF-2B提取30分钟与常规浸提24小时和80℃回流5小时肉苁蓉甙提取率相当。 30℃条件下,用50%乙醇HF-2B提取淫羊霍30分钟,淫羊霍甙提出率90%。 5.多糖 从肉苁蓉用水提取多糖时,用HF-2B提取20分钟高于常规浸提24小时和100℃回流6小时多糖提取率。 用HF-2B从海带中提取硫酸酯多糖时, 30℃下提取20分钟,即可达到水煮法(100℃)提取5小时相同的硫酸酯多糖提取率。
超声波萃取的特点 适用于中药材有效成份的萃取,是中药制药彻底改变传统的水煮醇沉萃取方法的新方法、新工艺。与水煮、醇沉工艺相比,超声波萃取具有如下突出特点: (1)无需高温。在40℃-50℃水温F超声波强化萃取,无水煮高温,不破坏中药材中某些具有热不稳定,易水解或氧化特性的药效成份。超声波能促使植物细胞地破壁,提高中药的疗效。 (2)常压萃取,安全性好,操作简单易行,维护保养方便。 (3)萃取效率高。超声波强化萃取20~40分钟即可获最佳提取率,萃取时间仅为水煮、醇沉法的三分之一或更少。萃取充分,萃取量是传统方法的二倍以上。据统计,超声波在65~70ºC工作效率非常高。而温度在65ºC度内中草药植物的有效成份基本没有受到破坏。加入超声波后(在65度条件下),植物有效成份提取时间约40分钟。而蒸煮法的蒸煮时 间往往需要两到三小时,是超声波提取时间的3倍以上时间。每罐提取3次,基本上可提取有效成份的90%以上。 (4)具有广谱性。适用性广,绝大多数的中药材各类成份均可超声萃取。 (5)超声波萃取对溶剂和目标萃取物的性质(如极性)关系不大。因此,可供选择的萃取溶剂种类多、目标萃取物范围广泛。 (6)减少能耗。由于超声萃取无需加热或加热温度低,萃取时间短,因此大大降低能耗。 (7)药材原料处理量大,成倍或数倍提高,且杂质少,有效成分易于分离、净化。 (8)萃取工艺成本低,综合经济效益显著。
超声波萃取的原理 超声波萃取中药材的优越性,是基于超声波的特殊物理性质。主要是主要通过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固--液萃取分离。 (1)加速介质质点运动。高于20 KHz声波频率的超声波的连续介质(例如水)中传播时,根据惠更斯波动原理,在其传播的波阵面上将引起介质质点(包括药材重要效成分的质点)的运动,使介质质点运动获行巨大的加速度和动能。质点的加速度经计算一般可达重力加速度的二千倍以上。由于介质质点将超声波能量作用于药材中药效成分质点上而使之获得巨大的加速度和动能,迅速逸出药材基体而游离于水中。 (2)空化作用。超声波在液体介质中传播产生特殊的“空化效应”,“空化效应”不断产生无数内部压力达到上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观上的强大冲击波作用在中药材上,使其中药材成分物质被“轰击”逸出,并使得药材基体被不断剥蚀,其中不属于植物结构的药效成分不断被分离出来。加速植物有效成份的浸出提取。 (3)超声波的振动匀化使样品介质内各点受到的作用一致,使整个样品萃取更均匀。 综上所述,中药材中的药效物质在超声波场作用下不但作为介质质点获得自身的巨大加速度和动能,而且通过“空化效应”获得强大的外力冲击,所以能高效率并充分分离出来。
超声波乳化的优越性 超声波乳化是通过高频率的超声辐射头在液体中辐射超声波,从而使液体变成乳化液。 具有1、超声乳化;2、非热杀菌;3、超声杀菌的三大功能 主要适用于 茶饮料、液体食品、果蔬饮料、牛奶、酒类、酱油等食品。特别适合大专院校、食品研发单位和企事业单位的研发试验、中、小型生产。 一、超声波乳化的原理: 超声波在液体中主要会产生以下作用: 1、 机械作用 超声波可在液体中产生巨大的机械作用,由于超声波发射频率高,在固液分解面上可产生上千个重力加速度和几十米每秒的微流射。如此巨大的能量可打破两种液体的分界面,同时也可产生搅拌均质的效果。 2、 空化作用 空化是液体中的一种物理现象。在液体中由于涡流或超声的物理作用,液体的某一区域会形成局部的暂时负压区,于是在液体中产生空穴或气泡。这些充有蒸气或空气的气泡处于非稳定状态。当它们突然闭合时,会产生激波,因而在局部微小区域有很大压强。由于气泡的非线性振动和它们破灭时产生的巨大压力,伴随着这种空化现象会产生许多物理和化学效应。 二、超声波乳化的优越性 1.超声波乳化比一般乳化工艺和设备(如螺旋浆、胶体磨和均化器)等具有一定优越性 超声波乳化所形成的乳液平均液滴尺寸小,可为0.2~2µm;液滴尺寸分布范围窄,可为0.1~10µm;或更窄;浓度高,纯乳液浓度可超过30%,外加乳化剂可高达70%。 2.所形成的乳液更加稳定。超声乳化的一个重要特点就是可以不用或少用乳化剂使产生极稳定的乳液。 3.可以控制乳液的类型。超声乳化,在某些声场条件下,O/W(水包油)和W/O(油包水)型乳液都可制备,这是机械乳化方法这是不可能办到的。
探讨新科技超声波乳化的方法意义 首先要知道什么叫做乳化?乳化就是把两种本不能相溶的液体经过物理方法(比如搅拌,振动,或者加入乳化剂)使之互相混合,形成相对稳定的混合液体。因为早期人们通常把水和矿物油混合,形成混合液体用于机械加工的冷却和润滑,而这种同时带有冷却和润滑功能的混合液体一般为不透明的乳白色,象牛奶一样。所以人们就把制作这种油水混合液体的过程叫做乳化。 在乳化的方法中最直接的办法就是高速的搅动混合液体,使不容于水的矿物油或者其他脂溶性液体形成微小的液滴悬浮在水中形成相对稳定的混合液体。搅动频率越高,乳化效果越好。用高速电机搅动,搅动的频率一般也不会超过1KHz。虽然比人工搅动效果和速度高很多,但乳化效果还是不理想。 那么如何采用频率更高的搅动办法呢?超声波的思路油然而生,通过超声波换能器,加之高频电源,让声波迅速在在混合液体中,产生高频的机械振动,一秒钟振动2万次到40万次,使不溶于水的液体分解成极其微小的液滴与水发生混合(有时需要加入促进混合的乳化剂),形成乳化剂。这种用超声波乳化的过程被称为超声波乳化。 利用超声波乳化是一种物理过程,两种液体之间没有发生任何化学反应,那么由于两种液体的密度不同,加之温度的变化,和乳化剂有时也会产生分离现象,即产生分层,这时如采用超声物理加上一定配比的乳化剂,其效果十分显著。
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