【教学图片】严格除水和除氧的反应（格式反应为例）
化学吧
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sunnybird 楼主
这是很早以前拍的了……
图片比较多= =发完前别砍楼啊
1.准备过程：
底物油泵抽到非常非常的干
精制溶剂（THF）
装置中所有接口缠上Parafilm保证密封性
这是加热枪
双排管打到真空档

2011年01月01日 11点01分 1
level 12
sunnybird 楼主
2.格式试剂的制备
镁粉和搅拌子放入反应瓶中，真空下加热枪吹瓶子使瓶子和冷凝管发烫，保证氧气和吸附水尽可能的除尽
双排管打回氩气档
抽出精制的THF，打入有卤代物的瓶中，忘记拍照了，有卤代物的那个瓶子也是要真空，氩气的
打入反应瓶，开始时用加热枪吹瓶子，一开始一定不能加太多
直到格式试剂被引发，溶液明显变色
打完所有的溶剂后把橡胶塞换成玻璃的
回流一个半小时
2011年01月01日 11点01分 6
level 12
sunnybird 楼主
3.底物加入
后期的时候底物内的溶剂非常少，粘度很大，放入搅拌子，磁搅抽去少量的溶剂
拿下格式试剂的瓶子
把底物转移入大瓶子中，别忘了留一点样品点TLC用
格式试剂冰浴下打入底物的THF溶液，缓慢滴加
换成玻璃塞，加热到所需温度

2011年01月01日 11点01分 7
level 12
sunnybird 楼主
4.后处理
TLC证明反应完成后，冰浴下滴加NH4Cl，检测水层的pH至酸性
滤去沉淀，旋去THF
加入CH2Cl2，分液，水层CH2Cl2分液两次（之所以要旋去THF是因为它两层相溶给分液带来麻烦）
无水硫酸钠干燥
过滤去干燥剂，旋干溶剂即可
按标准方法确定极性和过柱子得到产物

2011年01月01日 11点01分 8
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sunnybird 楼主
end~
2011年01月01日 11点01分 9
level 11
sotheray
sf
2011年01月01日 11点01分 10
level 10
stormassassin
学习[揉脸]
2011年01月01日 11点01分 11
level 11
AXiaOsiris
mark
2011年01月01日 11点01分 12
level 9
Cs_铯
鸟您应该把预处理THF的内容放上来哦
2011年01月01日 11点01分 13
level 12
sunnybird 楼主
THF预处理我们有专门的固定装置来做的……我所要做的只是把THF蒸上来= =
2011年01月01日 11点01分 14
level 7
zhuxingdx
555555看不懂
2011年01月01日 11点01分 15
level 12
okkmmy
?
2011年01月01日 12点01分 16
level 8
爱吃白磷
赞一个，表示曾经格氏试剂纯度不达标导致后期制备乙炔溴化镁的时候全搞砸了。。
2011年01月01日 12点01分 17
level 11
AXiaOsiris
[顶]
2011年01月01日 12点01分 18
level 8
爱吃白磷
膜拜之
2011年01月01日 12点01分 19
level 2
Qucien
膜拜orz
2011年01月01日 12点01分 20
level 9
annyccc
up
2011年01月01日 12点01分 21
level 11
yhqjohn
初二的，完全看不懂。
2011年02月01日 06点02分 24
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