柱层析分离出产物带DMF
化学吧
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level 11
春风中的战斗机 楼主
lz
用PA:EA=2:1分离出产物，旋蒸出来结果带着DMF（DMF是溶剂），本来产物就没多少，结果还都溶解在DMF里面了，用真空干燥箱80℃蒸了一天才有点用，结果导师说别用真空干燥箱怕产物分解，lz又要重复这步反应，问问大家洗脱液的PEEA的比例是大一点还是小一点好？lz对DMF的极性不是很熟悉
lz当时没拍2:1爬板的照片，大家不喜勿喷😭
2023年03月12日 01点03分 1
level 11
春风中的战斗机 楼主
单机化吧？[疑问]
2023年03月12日 01点03分 2
level 11
春风中的战斗机 楼主
产物从15开始有的，到21
2023年03月12日 02点03分 3
level 8
氧化兔
产物如果溶于有机溶剂不溶于水，可以用有机溶剂溶了之后用饱和食盐水洗几遍，把DMF洗掉，然后干燥
如果不能水洗，产物沸点高可以用油泵把DMF旋掉。
如果不能用油泵，你也可以再过一遍柱子，一开始多用纯石油醚冲一冲。
2023年03月12日 02点03分 4
氧化兔
另外你的产物烘坏了没有你不应该做个核磁看看吗？万一没坏呢？你不就不用重复实验了[滑稽]
2023年03月12日 02点03分
春风中的战斗机
@氧化兔 NMR测过，没烘坏，就是导师怕坏[滑稽]
2023年03月12日 02点03分
春风中的战斗机
@氧化兔 这玩意不溶于水，是不是我就多用饱和食盐水洗就可以去除大部分的DMF
2023年03月12日 02点03分
氧化兔
@春风中的战斗机 核磁没坏那你管它干啥
2023年03月12日 02点03分
level 9
丶Seiya⚡
极性从小到大啊，用纯pe先过，然后10：1，5：1，2：1这样
2023年03月12日 03点03分 5
春风中的战斗机
我用10:1爬版反应物和产物距离很近，如果加入这种比例的洗脱液会不会把反应物也给洗进产物里去
2023年03月12日 11点03分
丶Seiya⚡
@春风中的战斗机 10：1都近的话那2：1更近吧，或者用极性更小的，50：1或者100：1
2023年03月12日 14点03分
春风中的战斗机
@丶Seiya⚡ 用纯PE先过的话会不会把产物带出去？[疑问]我确定了一下决定用1:5的洗脱剂
2023年03月16日 10点03分
丶Seiya⚡
@春风中的战斗机 1：5那极性更大呗，洗脱剂极性越大那极性大的成分越容易出来。看你自己了，如果冲出来混合物大不了重新旋了装柱再过一次
2023年03月16日 13点03分
level 8
-榛名山车神
先多水洗，再用气泵80℃旋蒸
2023年03月12日 03点03分 6
level 14
月上枝头🌕
产物溶于水层还是有机层？溶于水层就用有机物萃dmf，溶于有机层就用水萃dmf，多萃几遍，个人猜想[小乖]
2023年03月15日 18点03分 7
level 14
月上枝头🌕
用旋蒸开四五十度应该也能慢慢去除dmf吧，加点水看能不能带出去
2023年03月15日 18点03分 8
春风中的战斗机
产物在有机相里面，如果不加水单纯旋蒸开到70都没啥变化😭等过完柱子还有DMF我再试试宁的办法[真棒]
2023年03月16日 10点03分
春风中的战斗机
加水真的有用，谢谢大神，大神请收下我的膝盖😭
2023年03月21日 04点03分
level 7
人民导师熊孩子
用水洗两遍再过柱子啊，DMF很难旋掉的
2023年03月18日 03点03分 9
春风中的战斗机
洗了很多遍，但因为EA相里面也有DMF导致它跟水不怎么分层，往里面加饱和食盐水才能分清楚，但是这样会不会让DMF在水里的溶解度更小呐？
2023年03月18日 04点03分
人民导师熊孩子
@春风中的战斗机 我觉得没事，多拿盐水洗几遍一般没啥问题。实在不行可以把产物蒸出来
2023年03月18日 10点03分
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