问一下吧里的兄弟们,有没有干检验的啊,ICP我想做铝基体溶液
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帝国霸主 楼主
最近单位有个铝合金需要分析一下,我们一般是准备用ICP分析杂质元素差减得结果的
但是我们最近分析的元素比对方给的元素低太多了,怀疑是因为配制标准曲线的时候,溶液没有打底的原因
所以想考虑做点铝基体溶液。
目前情况是我们这有99.99纯的精铝,用这个溶解的时候遇到困难了,
按照之前的溶样方法,0.1的铝样品对应5ml(1+1)盐酸和5ml(1+1)硝酸,溶解后定容100ml。
化验员称取了0.5g的精铝,然后加了25ml的盐酸和硝酸,电阻炉加热。但是结果是,几乎不见溶解,样品不见气泡,不反应。
然后我这里又试了试只用1+1盐酸进行溶解,0.1的样品加了5ml的盐酸,然后电阻炉加热,后可见铝冒气泡,可反应。就直接暂停,重新称取样品进行溶解了(并不是好习惯,应该确认可行性后操作,[怒]可是化验员天天着急)
后来,我领导让试试碱溶,于是用聚四氟乙烯烧杯,称取0.5g样品,加入10ml20%氢氧化钠进行水浴加热溶解,溶解基本完全后加过氧化氢,之后继续水浴加热,溶液澄清后,加入30ml水,后加入10ml+25ml盐酸和25ml硝酸,溶解及使溶液酸度一致。后定容至250Ml容量瓶。
配制标准曲线的时候,是母液为按比例加入曲线成分,用水稀释至100,然后0-5个曲线点位,分取母液加入100容量瓶,后加入50ml的配制的铝基体溶液,后用水定容到100.
这样应该基本可以使曲线的溶液含铝量和待测样品的溶液的含铝量一致吧[委屈]
然后我的ICP是准备曲线走完之后,走空白,然后走试样,碱溶的曲线在前面,后面用酸溶溶液冲一下,是否可行啊?因为我的ICP是普通的雾化器,没上高盐雾化器[泪]
然后,对于4个9纯的铝,有没有更适合的酸溶方法,因为好像用盐酸真的很难溶解啊[泪]
谢谢各位大神来帮忙出出主意啊[乖][乖][乖]
2023年01月06日 04点01分 1
level 7
上点氧化性更强的酸并加热?
2023年01月06日 08点01分 2
氧化性强了,不是更容易生成氧化膜么,不是更不好溶了么[泪]
2023年01月07日 07点01分
level 11
铝表面有一层氧化膜,氧化膜溶解下去后反应就快了,建议是盐酸泡着它过夜试试。配铝标液用硫酸铝钾也是可以的,更方便一些
2023年01月06日 08点01分 3
我试试,下周泡它一晚上的,硫酸铝钾目前没有啊,配制方法是啥
2023年01月07日 07点01分
@帝国霸主 硫酸铝钾直接溶于纯水定容就行了,如果要长时间保存溶解时可以加点酸,短时间可以直接配制克数明天上班我看一下国标
2023年01月07日 11点01分
@仰泳鱼ºº 好的,麻烦啦[花心]
2023年01月08日 01点01分
@帝国霸主 8.792g十二水合硫酸铝钾溶于纯水,定容至500ML或取0.500g纯金属铝片,溶于10ml浓盐酸中于500ml容量瓶纯水定容。储存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中
2023年01月08日 03点01分
level 2
直接买铝标准溶液多好!还可检验一下自制的溶液是否合格。
2023年01月07日 07点01分 4
因为急用啊,而且也贵,一瓶50的就100块钱[泪]浓度还是和我样品的浓度差不多,一条线5个点就需要10瓶[惊哭][惊哭][惊哭]
2023年01月07日 07点01分
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