level 8
笑叹千年沧桑
楼主
过硫酸铵与溴化钾反应生产硫酸钾,硫酸铵和溴气:(NH4)2S2O8+2KBr=(NH4)2SO4+K2SO4+Br2.
制备方式:将溴化钾与过硫酸铵固体加入烧瓶中,其中过硫酸铵应该微微过量,再加入少量水,随后混合物呈现出黄色,原因是有微量溴产生;
将带有玻璃导管的单孔塞可靠地塞住烧瓶口,玻璃导管的另一端深入收集器的底部,收集器可以是锥形瓶,试管等,并且预先装入一定量蒸馏水。收集器应该被放入水槽中水冷,最好在其中加入冰块以加强水冷。
用大烧杯或者废弃的铁锅烧开一锅水便停止加热,将烧瓶浸入热水中,并保证导管另一端已经可靠地深入收集器底部,被蒸馏水水封。
等待反应发生,开始时瓶中混合物中夹杂少许微黄,随着温度升高,黄色变多,加深,溶液和固体逐渐变为棕色并开始放出气泡,烧瓶和玻璃导管处开始出现棕色气体,收集器处导管末端开始有气泡放出,此时,溴单质开始生成并气化逸出。当反应受热激发加速后,反应本身亦放热并形成正反馈加速反应本身,因此请控制投料量以防止反应失控冒料。之后反应速度加速后溶液呈现“沸腾”状态,是生成的溴大量逸出所致,收集器底部开始出现黑色液体,其中的蒸馏水变为橙色,收集器口还会放出部分棕色未冷凝的溴蒸气。
等待反应几乎停止后即可移除玻璃导管,将收集器的产物做后续处理,不要等得太久否则可能会引起倒吸。产物可以直接放入棕色玻璃瓶避光保存,务必确定该玻璃瓶密封良好。或者通过移液管吸出下层溴,并滴入浓硫酸中干燥并分液得到无水溴再保存。但我建议不要干燥,直接水分保持即可,防止挥发。
2019年02月03日 09点02分
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制备方式:将溴化钾与过硫酸铵固体加入烧瓶中,其中过硫酸铵应该微微过量,再加入少量水,随后混合物呈现出黄色,原因是有微量溴产生;
将带有玻璃导管的单孔塞可靠地塞住烧瓶口,玻璃导管的另一端深入收集器的底部,收集器可以是锥形瓶,试管等,并且预先装入一定量蒸馏水。收集器应该被放入水槽中水冷,最好在其中加入冰块以加强水冷。
用大烧杯或者废弃的铁锅烧开一锅水便停止加热,将烧瓶浸入热水中,并保证导管另一端已经可靠地深入收集器底部,被蒸馏水水封。
等待反应发生,开始时瓶中混合物中夹杂少许微黄,随着温度升高,黄色变多,加深,溶液和固体逐渐变为棕色并开始放出气泡,烧瓶和玻璃导管处开始出现棕色气体,收集器处导管末端开始有气泡放出,此时,溴单质开始生成并气化逸出。当反应受热激发加速后,反应本身亦放热并形成正反馈加速反应本身,因此请控制投料量以防止反应失控冒料。之后反应速度加速后溶液呈现“沸腾”状态,是生成的溴大量逸出所致,收集器底部开始出现黑色液体,其中的蒸馏水变为橙色,收集器口还会放出部分棕色未冷凝的溴蒸气。
等待反应几乎停止后即可移除玻璃导管,将收集器的产物做后续处理,不要等得太久否则可能会引起倒吸。产物可以直接放入棕色玻璃瓶避光保存,务必确定该玻璃瓶密封良好。或者通过移液管吸出下层溴,并滴入浓硫酸中干燥并分液得到无水溴再保存。但我建议不要干燥,直接水分保持即可,防止挥发。



