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一.原料:
1. 二环[1,1,0]丁烷
用锑星第十二试剂厂的就可以,其他的太贵了,我这里用的是铽星第一试剂厂的,光谱纯,透明安瓿包装,贵的一批,25mL2000元。
2.超盐酸
这个没什么说的。
2018年04月23日 10点04分
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二.实验目的
合成1,1,1,2,2,3,3,3,4,4,氯杂-二环[1,1,0]丁烷并进行研究。
三.实验原理
Tunatfhwei(涂效灰)反应,即在一定条件下超盐酸遇烃完全分解并取代烃上的氢。
2018年04月23日 10点04分
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正片:
用注射器抽出二环[1,1,0]丁烷。铽星第一试剂厂的安瓿是橡胶封口的,可以轻易抽出。
然后倒出超盐酸,我的超纯,会发烟,所以要到手套箱。普通的直接倒。
2018年04月23日 10点04分
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烟发得太多了。。。要加压 24个标气够了吧
2018年04月23日 10点04分
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那边等稳定下来的时候这边熔融铯,作为二环[1,1,0]丁烷的反应减速剂。
铯熔融完毕,以1:10比例加入二环[1,1,0]丁烷,缓慢搅拌。
超盐酸稳定后取出,加入这种混合物,保持熔融铯的温度(我这里用的是土豪的高温箱附带磁力搅拌和加压,保持24个标准大气压)搅拌20min。这边搅拌棒要用金钨铯合金(再次证明这是一个土豪的实验)。有气泡生成。
20min后取出,抽滤。静置1h。有分层出现。将上层去除,等待下层干燥后得产物,产率37%。
2018年04月23日 10点04分
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以下是表征:
常温下为无色针状晶体。
在99摄氏度的时候液化,125摄氏度以上分解为二氯和二环[1,1,0]丁烷。
与氘发生反应,生成1,1,2,2,3,3,氯代环丙烷与氯气。
2018年04月24日 11点04分
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