[基础有机合成实验] 正丁醚的合成
化学吧
全部回复
仅看楼主
level 11
jmh11cxy 楼主
一楼献给伟大的化学。
2013年07月03日 06点07分 1
level 14
贴吧用户_0UUDNQW
直播？
2013年07月03日 06点07分 2
贴吧用户_0UUDNQW
第一次赶上直播，二楼
2013年07月03日 07点07分
level 11
jmh11cxy 楼主
实验难度：★☆
器材：三口烧瓶1000ml*1
油水分离器（分水器）*！
球形冷凝管*1
分液漏斗*1
蒸馏烧瓶*1
电炉*1
温度计套管和200℃温度计各*1
有一定防护的和实验技术的工作人员*1等
试剂：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，蒸馏水等
2013年07月03日 06点07分 3
level 14
贴吧用户_0UUDNQW
插插
2013年07月03日 06点07分 4
level 11
jmh11cxy 楼主
实验目的：1.练习醇分子间脱水制备醚的实验方法。
2.学习分水器的操作。
3.练习回流，洗涤，分液等技术。
实验耗时：1.5h-3h（看你水平了）
一些数据：正丁醇：沸点117.7℃，稍溶于水。
正丁醚：沸点142.4℃，微溶于水。
正丁醚与水共沸物（沸点94.1℃，水33.4%）
正丁醚，水，正丁醇三元共沸物（沸点90.6℃，水29.9%，正丁醇34.6%）
正丁醇和水共沸物（沸点93℃，水44.5%）
2013年07月03日 06点07分 5
level 12
Vion-
Cha
2013年07月03日 06点07分 6
贴吧用户_0UUDNQW
回复 黯然_夕存:额
2013年07月03日 07点07分
level 11
jmh11cxy 楼主
在一个烧杯中加入155ml正丁醇，放上磁力搅拌器，边搅拌边加入25ml浓硫酸，防止硫酸局部过浓而导致碳化。（嫌麻烦的直接倒进三口烧瓶再摇摇匀）
2013年07月03日 07点07分 7
level 13
须藤步♂
x
2013年07月03日 07点07分 8
level 11
jmh11cxy 楼主
如图组装仪器，把刚刚搅匀的混合物加入放进沸石的1000ml的三口烧瓶（左：温度计套管+200℃温度计，中：套上球形冷凝管的油水分离器，右：玻璃塞子）分水器水加至下切线后放掉20ml，当水充满分水器后即可认为反应已经基本完成。
2013年07月03日 07点07分 9
level 11
jmh11cxy 楼主
电炉加热至微沸，保持回流，回流的液体积聚在分水器中，会有分层，有机相比较轻，积满后自动流回反应器中，水则沉在底下。
2013年07月03日 07点07分 10
level 11
jmh11cxy 楼主
补上一步效果图
2013年07月03日 07点07分 11
level 11
jmh11cxy 楼主
当温度到达140℃左右或者水已经充满分水器的时候，反应就基本完成了。140℃这个温度刚开始很难达到，因为有共沸物。
2013年07月03日 07点07分 12
level 12
eichhornchen12
如果是我我肯定用威廉森。
2013年07月03日 07点07分 13
jmh11cxy
没办法，照书上做，不为了制丁醚，只想练练分水器。。。
2013年07月03日 07点07分
eichhornchen12
回复 jmh11cxy :我也想练练分水器。。只不过我会用酯化去做。
2013年07月03日 08点07分
eichhornchen12
回复 jmh11cxy :我也想练练分水器。。只不过我会用酯化去做。
2013年07月03日 08点07分
level 11
jmh11cxy 楼主
熄火，等待冷却至室温，反应时闻到少量丁烯的味道属于正常现象。
2013年07月03日 07点07分 14
level 11
jmh11cxy 楼主
等待。。。
2013年07月03日 07点07分 15
level 11
jmh11cxy 楼主
电炉没控制好，不给力，反应物有点黑，不过最后一步重蒸就好了。
现将反应物倒入装有250ml水的分液漏斗中，震荡，弃去下层液体。
再两次用150ml上文中配好的50%硫酸溶液洗涤，震荡，弃去下层液体。（原因是丁醇可溶于稀硫酸，而正丁醚不溶。）
再两次用100ml水洗涤，震荡，弃去下层液体。
2013年07月03日 07点07分 17
eichhornchen12
为什么正丁醚和硫酸不会形成钅羊盐么
2013年07月03日 08点07分
jmh11cxy
回复 eichhornchen12 :稀硫酸阿，不是浓硫酸。。。
2013年07月03日 08点07分
痴奀D
正丁醚微溶
2018年05月10日 16点05分
痴奀D
:正丁醚微溶 降低了产率
2018年05月10日 16点05分
level 11
jmh11cxy 楼主
再加适量无水氯化钙，液体过滤至蒸馏烧瓶中。
2013年07月03日 07点07分 18
level 11
jmh11cxy 楼主
加几粒沸石，开火，收集139℃-143℃馏分。
2013年07月03日 07点07分 19
level 11
jmh11cxy 楼主
产率：41.7%
2013年07月03日 07点07分 20
level 11
jmh11cxy 楼主
注意事项：1.反应目测基本完成后需要立即停火，否则反应物会变黑而且生成大量丁烯。
2.温度不宜过高130℃-140℃较为妥当。
2013年07月03日 07点07分 21
1 2 尾页