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假酒检测——品红一亚硫酸比色法 ①仪器：分光光度计。 ②试剂 a．KMnO4一H3PO4液：取KMnO4 3 g，加85％H3P04 15 mL，用水溶解并定容至100 mL。贮于棕色瓶。 b．H2C2O4一H2SO4混合液：取无水H2C2O4g溶于稀H2S04(1+1)，并定容至100 mL。 c．品红一亚硫酸液：取碱性品红O．1g，研细，加80℃的水60mL，边加边研磨溶解，吸取上层溶液于100 mL容量瓶中，加10％Na2SO4液10 mL、HCl 1 mL，用水定容至刻度，过夜，贮于棕色瓶中。 d．60％乙醇(无甲醇)。

粮食制品中增白剂检测——二氧化硫检测 1．仪器分光光度计。 2．试剂 ①0．05 mol·L -1对氨基偶氮苯液。 ②0．2％甲醛液。 ③SO2标准应用液(5µg·m L -1)。 ④HCl。

粮食及其制品掺假检测一些不法商贩向面粉中掺石膏、滑石粉等，在年糕、挂面、面条、面包、饼干、糕点及粉丝等制品中掺增白剂(如SO2、“吊白块”等)。因此，应加强消费者食物的安全。一、掺陈米检测 (一)酶显色法 1．试剂 ①1％邻甲氧基苯酚液。 ②3％H2O2液。 2．检测分别称取新米、陈米、新陈米混合各5 g于试管中，各加1％邻甲氧基苯酚液10 mL，振摇，再各加0.5 mL 3％H2O2，混匀，观察，若呈红褐色为新米，不显色为陈米，上部溶液呈红褐色为新米，下部呈白浊为陈米。

水燕品及水发食品中掺甲醛检测——高效液相色谱法 1．仪器 HPLC仪(具紫外检测器)。 2．试剂 ①甲醛标准应用液，10µg·mL -1。 ②2，4一二硝基苯肼液：称取2，4一二硝基苯肼100 mg溶于浓HCl 24 mL中，加水定容至100 m L。 ③二氯甲烷。 ④甲醇。

蜂王浆掺乳品检测 1．试剂 0．5％KOH液。 2．检测在两支试管中各加人0．5％KOH液10 mL，在酒精灯下煮沸，一份加待检蜂王浆0．5 g，搅拌，先出现云雾状，扩散下沉，浑浊转呈微黄，不清朗，疑蜂王浆掺牛乳；另一份加纯蜂王浆0．5 g，搅拌，色渐转淡黄，清朗即为未掺牛乳的蜂王浆。蜂王浆掺蜂蜜检测 1．试剂费林氏甲液：称取CuSO4 34．64 g，加水溶解，再加H2S04 0．5 mL，用水定容至500 m L。

蜂蜜及其制品掺假检测蜂蜜掺饴糖检测 (一)乙醇一碘试剂法 1．试剂 ①95％乙醇液。 ②0．1 mol·L -1碘液：取121．1 g、KI 4 g，加水溶解并定容至100 mL。 2．检测分别称取蜜样2份(各1 g)于试管中，各加水4 mL，混匀，在其中一试管加中逐滴加95％乙醇液(同时做正常蜜对照)，若呈白色絮状物疑为掺饴糖，正常纯蜜无絮状；在另一试管加中加4滴0．1 mol·L -1碘液，若呈红色疑为掺饴糖，正常纯蜜呈棕黄色(碘液色)(同时做正常蜜对照)。

乳中掺食盐：芒硝(硫酸钠)、碳酸铵检测 (一)掺食盐检测(快速试纸法) 1．试剂 ①1％AgNO3液。 ②5％K2CrO4液。 2．试纸制备将滤纸(5 cm×1 cm)浸入1％AgNO3液中，取出于烘箱40℃烘干，再浸入5％K2CrO4液中，取出于烘箱40℃烘干，备用。 3．检测取乳样于白瓷皿中，浸入试纸，观察，如15s内试纸由砖红色变为黄色为掺食盐，其乳中Cl一量大于0．14％；正常乳中Cl一量为0．09％～0．12％。同时，做正常乳试验。

乳中掺碱检测一些不法商家为掩盖牛乳酸败现象，降低酸度，故掺人中和剂(碱类物质)，对人体健康极为不利。 (一)溴麝香草酚蓝法 1．试剂 0．04％溴麝香草酚蓝乙醇液。 2．检测取乳样5 m L于试管中，倾斜试管，沿管壁小心加0．04％溴麝香草酚蓝乙醇液5滴，小心斜转3次，然后垂直，2 min观察，两液界面环层呈绿→青色为掺碱，正常乳为黄色。同时做正常乳实验。

肉制品掺淀粉检测 (一)快速定性法对可以掺淀粉的肉制品(如香肠、香肚等)，剖切后滴加2滴碘酒，如呈蓝色则为掺有淀粉。 (二)分光光度法 1．仪器分光光度计。 2．试剂 ①12％醋酸锌液。 ②6％K4Fe(CN)6液。 ③4 mol·L-1HCl、0．1 mol·L-1HCl。 ④20％Na2WO4溶液。

有机磷农药残留检测有机磷农药是一类含磷的有机化合物，常见的有对硫磷(1605)、内吸磷(1509)、甲拌磷(3911)、马拉硫磷(4049)、乐果、敌百虫、敌敌畏(DDVP)、杀螟松等。有机磷农药多数为暗棕色油状液体，有大蒜臭味，易挥发，难溶于水，可溶于有机溶剂和油脂中，绝大多数有机磷农药遇碱即水解破坏，但敌百虫先转化成敌敌畏，再水解破坏。有机磷农药残留检测方法一般也用气相色谱法。 1．原理样品经有机溶剂提取、纯化，浓缩后注入GC仪，样液在高温下以富氢焰进行燃烧，以HPO碎片的形式产生化学发光，即发射相应的526 nm特征光谱，这种光经火焰光度检测器(FDP)的单色器(滤光片)将非特征光滤除后，再转到光电倍增管，进而产生一微弱的信号电流，再经微电流放大器放大记录成图形。样品的峰面积与标准品的峰面积相比，计算出样品中有机磷的含量。 2．仪器 GC仪(具火焰光度检测器)。 3．试剂 ①丙酮。 ②乙醚。 ③二氯甲烷。 ④石油醚(沸程30～60℃)。 ⑤苯。 ⑥乙腈一正己烷。 ⑦乙醇。 ⑧无水Na2S04。 ⑨5％Na2S04溶液。 ⑩K2 C2O4。

总酸度的测定(滴定法) 1．原理食品中的有机弱酸可用标准强碱(如NaOH)测定。用酚酞作指示剂。当滴定至终点(pH=8．2指示剂显红色，根据滴定所消耗的标准NaOH的体积，可计算出样品中总酸含量。其反应式如下： HnA+nNaOH=NanA+nH2O HnA表示食品中的有机酸 2．试剂 ①0．1 mol·L1NaOH标准溶液。配制：称取NaOH(AR)4 g于250 mL烧杯中溶解，转移到1 000 mL塑料试剂瓶中，摇匀。标定：准确称取0．4～0.6 g在105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加50 mL新煮沸过的并冷却至室温的蒸馏水，振摇使其溶解，加二滴酚酞指示剂，用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色30 s不褪色即为终点，同时做空白试验。浓度计算： C=1000m/204.2(V1-V2) C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L m——基准邻苯二甲酸氢钠的质量，g V1——标定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL V2——空白试验中所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ②1%酚酞溶液：称取酚酞1g溶解于100mL9乙醇中。

脂肪的测定——索氏提取法此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏提取器。 1．原理利用脂肪能溶于有机溶剂乙醚或石油醚，使样品中的脂肪进入溶剂中，提取溶剂中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪。因为挥干有机溶剂后所得的物质除了游离脂肪外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。 2．仪器 ①索氏提取器。 ②恒温干燥箱。 ③滤纸筒 ④水浴锅。 ⑤实验室常用设备。 3．试剂 ①无水乙醚或石油醚(沸程30～60℃)。 ②海砂：粒度0．65～0．85 mm，二氧化硅的质量分数不低于99％。

多氯联苯残留检测——气相色谱法多氯联苯(PCB)在工业上用途广泛，能通过多种途径进入人类环境、食品及生态系统，是目前世界上公认的全球性环境污染物之一。特别可怕的是多氯联苯在污染食物后而富集其中，主要累积于鱼、虾、贝类等水产品中，在脂肪中的富集系数可达数千倍至近10万倍。这些食物如经食物链被人食人后，会对人体造成危害。PCB残留检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法和气相色谱一质谱法。样品经有机溶剂提取，层析柱净化、浓缩，注入GC仪，在色谱柱中分离出被检样液中各组分，依次进人电子捕获检测器，各组分浓度产生相应的电信号，记录响应信号，或自动报出各组分的PCB含量。仪器 GC仪(具电子捕获检测器)。试剂 ①正己烷及石油醚。 ②浓HzS04。 ③无水Naz804(550 oc高温灼烧，贮于干燥器中)。 ④硅胶：(层析用，60~100目)360℃烘烤10~12 h，冷却，加3％水，振荡2 h，贮于干燥器中。 ⑤PCB标准贮存液(100 ttg·mL-1)：准确称取不同PCB化合物标准品0.0010 g，分别置于100 mL容量瓶，用正己烷稀释定容至刻度。 ⑥PCB标准溶液(0.20ug／mL)。

亚硝胺残留检测——气相色谱一质谱法 1.仪器盼MS仪。。 2.试剂 ①二氯甲烷(重蒸)。 ②稀H2S04(1+3)。 ③无水。NazS04。 ④NaCl。 ⑤3 tool·L-1Na()H液。 ⑥N-亚硝胺标准贮存液(0.5 mg·mI-1)：对N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基吡咯烷等标准品，用二氯甲烷配制。 ⑦N-亚硝胺标准溶液(5ug·mL-1) 3.仪器工作条件 ①GC仪：a.玻璃色谱柱长2 m、内径1.8-13.0 mm，内装填15％PEG 20M固定液、1％KOt-I液的Chl‘omosol-b wAw[)WeS(80-1100目)。b.汽化室温度190℃，色谱柱温度：对N-亚硝基二甲胺、M亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基吡咯烷分别130℃、145℃、130℃、160℃。c。载气(He流速40 mL／rain)。 ②MS仪：a.分辨率≥7000。b.离子化电压70V、离子化电流300uA。c.离子源温度 180℃，离子源真空度1.33×10-1Pa。d.界面温度180℃。

黄曲霉毒素残留检测——高效液相色谱法 1.原理样品经有机溶剂提取、净化和衍生化反应后，浓缩液注人HPLC仪，经色谱柱分离，分离出的组分依次进人荧光检测器(发射波长360 nm、激发波长245 nm)，产生相应的电信号，由记录仪记录响应信号，经微处理机自动计算及打印出样品中AFT含量(ng)。 2.仪器 HPI.C仪(具荧光检测器)。 3.试剂 ①硅镁型吸附剂：100-1200目，350℃烘2 h，冷后装入密闭容器中，用前加水15％减活，平衡48h。可谇续傅用7天。 ②流动相：甲醇+0.01mol·L-1 KH2P04(1+1)溶液配制后，经0.45 um滤膜抽滤并脱气。 ③层析柱，底层和上层为2.cIn厚的无水Na2S04，中层为0.4 g硅镁吸附剂，均以氯仿湿润。 ④其他试剂参照薄层层析法。

果胶物质的测定——重量法果胶物质是一种植物胶，存在于果蔬类植物组织中，是构成植物细胞的主要成分之一。果胶物质是复杂的高分子聚合物，分子中有半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等，但基本结构是半乳糖醛酸以α¯1，4苷键聚合形成的聚半乳糖醛酸。 1．原理在一定的条件下，果胶物质与沉淀剂CaCl2作用生成果胶钙而沉淀析出。经洗涤、烘干后，由所得残留物的质量即可计算出果胶物质的含量。此法适用于各类食品，方法稳定可靠，但操作较烦琐费时。果胶酸钙沉淀中易夹杂其他胶态物质，使本法选择性较差。 2．仪器 ①布氏滤斗。 ②G2垂融坩埚或玻璃砂芯漏斗。 ③抽滤瓶。 ④真空泵。 3．试剂 ①99％乙醇。 ②70％乙醇。 ③乙醚。 ④0.05 mol·L-1盐酸溶液。 ⑤0.1 mol·L-1氢氧化钠。 ⑥1 mol·L-1醋酸：取58．3 mL冰醋酸，用水定容到100 mL。 ⑦2 mol·L-1氯化钙溶液：称取110．99 g无水氯化钙，用水定容到500 mL。

维生素E的测定维生素E又称生育酚，属于酚类化合物。目前已经确认的有八种异构体α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ三烯生育酚，其差别仅在于甲基的数目和位置不同。这八种异构体中旷生育酚的生理活性最高，分布最广泛。食品中维生素E的测定方法有比色法、荧光法、气相色谱法和液相色谱法等。 (一)比色法 1．原理维生素E能将高价铁离子还原为亚铁离子，利用亚铁离子与α，α′-一联氮苯发生颜色反应，可测定维生素E的含量。 2．仪器分光光度计。

汞的测定(双硫腙比色法) 1．原理汞离子在酸性溶液中与双硫腙生成橙色配合物，其颜色深浅与汞离子浓度成正比，可用氯仿萃取进行比色测定。 2．仪器 ①消化装置。 ②分光光度计。 3．试剂 ①硝酸。 ②硫酸。 ③2 mol·L -1氨水。 ④5％高锰酸钾溶液。 ⑤麝香草酚蓝指示剂。

氟的测定(氟离子选择电极法) 1．原理氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特(Nernst)方程式。氟电极与甘汞电极在溶液中组成一对电化学电池。利用电动势与离子活度的线性关系可直接求出样品溶液中的氟离子浓度。 2．仪器 ①氟电极(CSB—F—l型或其他型号)。 ②酸度计。 ③磁力搅拌器。 ④聚乙烯塑料瓶和50 mL塑料杯等。

氯的测定——硝酸银滴定法（二） a．于灰化法：称取样品5 g，置于铂坩埚中，用20 mL碳酸钠溶液(50 g·mL -1)润湿。有些样品，尤其是碳水化合杨含量较高的样品，需先做预备实验，以确定样品中的氯被保留的程度。然后，蒸干、炭化，在≤500℃的温度下充分灼烧。用热水提取、过滤、洗涤，滤液及洗液均收集于100 mL容量瓶中。残渣转入铂坩埚中，再灼烧。以硝酸(1+4)溶液溶解灰分，过滤、充分洗涤，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度。注意：样品按上述方法处理，仍会有一部分氯挥发散失，甚至在碳化阶段也可能会使氯损失。所以，在允许的情况下，样品可直接用水提取。如蔬菜类及其罐头制品，可按“总酸度的测定”方法准备滤液。

氯的测定——硝酸银滴定法（一） 1．原理在中性溶液中，用硝酸银标准溶液滴定样品中的Cl一，使其生成难溶于水的氯化银沉淀。当溶液中的Cl一完全作用后，稍过量的硝酸银即与铬酸钾指示剂反应，生成橘红色的铬酸银沉淀，由硝酸银标准溶液的消耗量计算出Cl一的含量。反应式如下： Ag++Cl一→AgCl(沉淀)白色 2AgN()3+K2CrO4→+Ag2 CrO4 4r（沉淀）+2KNO3 橘红色

钙的测定——EDTA滴定法 1．原理 Ca2+能定量与EDTA生成稳定的配合物，其稳定性较钙与钙指示剂所形成的配合物强。在适当的pH范围内，Ca2+先与钙指示剂形成配合物，再用EDTA滴定，达到定量点时，EDTA从指示剂配合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA的消耗量，即可计算出钙的含量。在本反应中Zn2+、Cu2+、Co2+、Ni2+，会发生干扰，可加入KCN或Na2S掩蔽，Fe3+可用柠檬酸钠掩蔽。 2．试剂 ①钙指示剂(NN)：0．1％的酒精溶液。 ②2 mol·L-1NaOH溶液。 ③0.05 mol·L -1柠檬酸钠溶液：称取14．7 g二水合柠檬酸钠，用去离子水稀释至1 000mL。 ④1％KCN溶液。

煎炸油中极性化合物的检测——层析柱吸附法食品在煎炸油中经高温、长时间煎炸后，会产生脂肪酸的聚合物和多种裂变产物，对人体健康有一定的危害。目前评价煎炸油的卫生指标是极性组分指标。煎炸油中极性化合物检测方法有层析柱吸附法、薄层层析法。 (一)煎炸油中非极性组分检测煎炸油通过硅胶层析柱，其中煎炸未改变的油脂，如甘油三酸酯，被石油醚+乙醚(87+13)洗脱出来，收集在已恒重的烧杯中，然后挥去有机溶剂，称烧杯含残渣质量，得出非极性组成重量。最后将上柱样品质量减去非极性组分质量，便得出极性组分质量。仪器玻璃层析柱(长30 cm，内径2 cm，底部具有活塞)。

彩印塑料食品袋中二甲苯残留检测 1．仪器 CG仪(具氢火焰检测器)。 2．试剂 ①二甲苯标准品。 ②二甲苯标准液(1 mg·mL-1)。

聚氯乙烯中1，1一二氯乙烷残留检测 1．仪器 GC仪(具氢火焰离子检测器)。 2.试剂 1，1一二氯乙烷标准液(1 mg·mL-1)。 3．仪器工作条件 ①不锈钢色谱柱(2 m×4 mm)：内填2．5％D．N．P．和2．5％有机皂土，102白色担体(60～80目)。

芥酸检测芥酸是菜子油中一种二十二碳单不饱和脂肪酸，含20％～50％，对人体有一定毒性。芥酸检测方法有气相色谱法。 1．仪器 GC仪(具氢火焰检测器)。 2．试剂 ①石油醚。 ②甲醇。 ③无水Na2SO4。

毒蘑菇毒素检测——结晶析出鉴别法毒蘑菇种类很多，较常见的有毒蝇蕈、白帽蕈、瓢蕈、月夜蕈、鬼笔蕈等。其中有毒成分主要有毒蝇碱、毒肽(又称鹅膏亭毒素)等。毒蘑菇毒素检测方法有结晶析出鉴别法、纸层析法和薄层层析法。用于毒蘑菇毒素——毒蝇碱检测。

酸度的检测——总酸度的测定(滴定法)（二） e．固体饮料：称取5～10 g样品，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水。研磨成糊状，用无CO2蒸馏水移入250 mL容量瓶中，充分振摇，过滤。 ②滴定：准确吸取上法制备滤液50 mL，加入酚酞指示剂2～3滴，用0．1 mol·L-1NaOH标准溶液滴定至微红色30 s不褪色即为终点，记录消耗0．1 mol·L-1 NaOH标准溶液毫升数。

酸度的检测——总酸度的测定(滴定法)（一） 1．原理食品中的有机弱酸可用标准强碱(如NaOH)测定。用酚酞作指示剂。当滴定至终点(pH=8．2指示剂显红色，根据滴定所消耗的标准NaOH的体积，可计算出样品中总酸含量。其反应式如下： HnA+nNaOH=NanA+nH2O HnA表示食品中的有机酸

溶血性链球菌的检验(二) ②链激酶试验：致病性溶血链球菌能产生链激酶(溶纤维蛋白酶)，此酶可激活正常人畜血液中的血浆蛋白酶原，使血浆蛋白酶溶解纤维蛋白。取草酸盐血浆0．2 mL(草酸钾0．01 g，加入血液5 mL，混匀，经离心沉淀，除去血球而得)，用生理食盐水稀释，再加入18～24 h的链球菌肉扬培养物0．5 mL，0．25％氯化钙溶液0．25 mL，摇匀，放在37℃水浴中，每隔数分钟观察一次，注意血浆是否凝固(通常约10 min即可凝固)。血浆凝固后，再注意观察及记录溶化的时间，一般说来，溶化的时间愈短，表示该菌产生的链激酶越多。溶化快的在20 min内可将凝固的血浆完全溶化，如果20 min后没有变化则在水浴中持续2 h再观察。2 h后将试管放于37℃保温箱内继续观察，以24 h记录作为最后结果。如凝块全部溶化为+，24 h不能溶化凝块者为－。

溶血性链球菌的检验（一）引起食物中毒的是甲型链球菌，该菌产生溶血素等外毒素，人体摄人大量活菌可引起感染型食物中毒。主要症状为腹泻、腹痛、恶心、呕吐等急性胃肠炎。加热至60℃、30～60 min可杀死该细菌。人和动物的带菌者常为污染的主要源。 1．常规培养法检验与鉴定随机取样1～2 g(mL)，接种于葡萄糖或血清肉汤增菌培养基内，37℃培养24～48 h，如果样品污染严重，可接种于匹克增菌培养基内，37℃培养24～48℃h。如有菌生长可进行涂片，革兰氏染色和镜检，在视野中发现有革兰氏阳性球菌，便可进行分离培养和细菌鉴定：取一接种环的菌液，划线于2～4份血液琼脂平板上，分别使用需氧和厌氧培养，于37℃下经18～24 h后，链球菌形成的菌落细小、圆形、突起、灰白色、半透明、表面光滑，在菌落周围发生约1 mm宽，绿褐色的环便是a型溶血。如发生2～4 mm宽、界限分明、无色透明的溶血圈，便是口型溶血。若菌落周围不发生溶血圈，便是y型溶血或-1做不溶血。然后再涂片染色镜检，若为革兰氏阳性球菌并呈链状排列时，再转接于血液琼脂平板上进行纯种分离。经分纯后，若为溶血菌落，但其镜检形态不典型而呈双球菌状态时，应进行肉汤培养，菊糖发酵胆汁溶菌试验，以便作肺炎链球菌的鉴别，还要进行生化反应和血清学鉴定。

食品香料-含酚量的测定酚类化合物与强碱作用，生成水溶性酚盐。因为一级酚的钾盐化钠盐更易溶解，所以多采用氢氧化钾。其他碱溶性物质(如酸)和水溶性成分或掺杂物(如乙醇)也计算在内，使结果偏高。 1．仪器 ①颈部带刻度的醛瓶：125 mL或150 mL，颈部长约15 cm，具10 mL刻度和0．1 mL分刻度。刻度的零线应稍高于圆柱形颈部的底部，圆锥形壁和垂直颈部构成的角度约为30°。 ②移液管：2 mL，10 mL。 ③锥形瓶：100 mL。 ④分液漏斗：250 mL。 2．试剂 ①酒石酸：粉末状。 ②氢氧化钾：不含氧化硅和氧化铝，5％(m／m)水溶液。 ③二甲苯：分析纯，加适量氢氧化钾溶液于分液漏斗中，振摇，分层后取上层二甲苯备用。

氯化钾化学名：氯化钾(potassium chloride)。结构式：K—C1。分子式：KCl。相对分子质量：74．55。 (一)定性 1．试剂和溶液 ①氯化钾。 ②酒石酸氢钠。 ③氨。 ④氢氧化钠。 ⑤无水碳酸钠。 ⑥四苯硼钠。 ⑦硝酸银。 ⑧二氧化锰。 ⑨硫酸，盐酸；硝酸，醋酸。 ⑩碘化钾淀粉试纸。

羧甲基纤维素钠化学名：羧甲基纤维素钠。 (一)定性 1．试剂和溶液 ①盐酸。 ②硫酸铜1％溶液。 2．试验溶液的制备取2 g试样，置于100 mL温热水中，搅拌均匀，继续搅拌至胶冷，冷却至室温。 3．操作步骤 ①取试验溶液30 mL，加入3 mL盐酸，产生白色沉淀。 ②取试验溶液50 mL，加入10 mL l％硫酸铜溶液，产生绒毛状蓝色沉淀。 ③用盐酸湿润铂丝，先在无色火焰上灼烧至无色，再蘸取试液少许，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜黄色(钠离子反应)。 (二)定量 1．原理食品中的羧甲基纤维素钠，用萘二酚比色法测定羧甲基纤维素钠。 2．仪器分光光度计。

甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)——气相色谱法甜蜜素是甜味剂，允许在饮料、冰淇淋、糕点、蜜饯中使用。检测一般用气相色谱法、比色法等。M(C6 H12NNNaO3S)=201．22。酸性介质中，环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸脂，利用气相色谱法定量。 1．仪器气相色谱仪(GC仪)，附氢火焰离子化检测器。 2．仪器工作条件 ①不锈钢色谱柱(M型)：2 m×3 mm，内填l0％SE-30的Chromosorb W AW DMCS(80～100目)。 ②柱温80℃，汽化室，检测器温度150℃。 ③流速，N2 40 mL／min，H230 mL／min，空气300 mL／min。 3．试剂 ①正己烷。 ②氯化钠。 ③层析用硅胶。 ④50 g·L1亚硝酸钠溶液。 ⑤10％硫酸溶液。 ⑥甜蜜素标准贮存液(10 mg·mL-1)：称取环己基氨基磺酸钠标准品1．0000 g，用水溶解，并定溶至100 mL。

没食子酸丙酯(PG)的测定没食子酸丙酯(PG)为抗氧化剂，是为防止食品氧化变质而添加在食品中的。其分析方法有分光光度法等。MC10H12O5=212．21。样品中PG经石油醚溶解，用乙酸铵水溶液提取后，PG与亚铁酒石酸盐呈紫色反应，于波长540 nm测吸光度，定量。 1．仪器分光光度计。 2．试剂 ①石油醚(30～60℃)。

亚硫酸盐的测定（三） 4．样品处理 ①水溶性固体样品(如白砂糖等)：准确称取约10 g均匀样品(样品量可视含量高低而定)，以少量水溶解，置于100 mL容量瓶中，加入4 mLNaOH溶液(20 g·L -1)，5 min后加入4 mL硫酸(1+1)，然后加入20 mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。 ②其他固体样品(如饼干、粉丝等)：准确称取约5．0～10．0 g研磨均匀的样品，以少量水湿润并移人100 mL容量瓶中，然后加入20 m L四氯汞钠吸收液，浸泡4 h以上，若上层溶液不澄清，可加人亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2．5 mL，最后用水稀释至刻度，过滤后备用。

亚硫酸盐的测定（一）食品中使用的漂白剂有氧性漂白剂(如：过氧化氢、过氧化苯甲酰、漂白粉等)。还原性漂白剂(如：二氧化硫、亚硫酸盐、焦亚硫酸钠(钾)、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、硫磺等)。一般主要使用还原性漂白剂。下面贪绍酸漂副品红(盐酸副玫瑰苯胺)比色法。 1．原理副品红经酸处理(盐酸或硫酸)后，由原来的红色变为淡黄色的盐基副品红，又称漂白副品红或酸漂副品红。在甲醛存在下，酸漂副品红和二氧化硫或亚硫酸盐作用，生成紫红色产物。其颜色的深度与浓度成正比，符合比尔定律，可比色测定。为避免SO2的丢失，可用Na2HgCl4萃取，生成稳定的[HgCl2SO3]2—，在甲醛的酸性溶液中，生成HO—CH2—SO3H，即与酸漂副品红作用生成紫红色聚玫瑰红甲基磺酸。

脂肪的测定——酸水解法本法适用于各类食品中脂肪的测定，对固体、半固体、黏稠液体或液体食品，特别是加工后的混合食品，容易吸湿、结块，不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时，用此法效果较好。 1．原理强酸与样品一同加热进行水解，结合或包藏在组织里的脂肪可游离出来，然后用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，除去溶剂后即为脂肪含量。 2．仪器 ①100 mL具塞刻度量筒。 ②烘箱。

水分的检测——蒸馏法蒸馏法采用沸腾的有机液体，将食品中水分分离出。即加入与水互不蒸馏管溶解的有机溶剂，蒸馏出的蒸汽被冷凝、收集于标有刻度的承接管中，冷凝的溶剂回流到蒸馏瓶中而和水分离。蒸馏法特别适宜于含挥发性物质较多的食品。如油脂、干果香料等。尤其是香料，蒸馏法是惟一的、公认的水分测定法。根据所得水分的容量而得食品中水分含量。计算食品的水分含量(mL·100g-1)=[水的体积（ml)/样品的质量(g)]×100

氨基酸自动分析仪法（二） ⑦茚三酮溶液 a．pH 5．2的乙酸锂溶液：称取氢氧化锂(LiOH·H2O)168 g，加入冰乙酸(优级优)279mL，加水稀释到1 000 mL，用浓盐酸或50％的。NaOH调节pH至5．2。 b．茚三酮溶液：取150 mL二甲基亚砜(C2H。OS)和乙酸锂溶液50 mL，加入4 g水合茚三酮(C9H4O3·H2O)和0．12 g还原茚三酮(C18H10O6·H2O)，搅拌至完全溶解。 ⑧高纯氮气：纯度99．99％。 ⑨冷冻剂：市售食盐与冰按1：3混合。 4．操作步骤 ①样品处理：样品采集后用匀浆机打成匀浆(或尽量将样品粉碎)，于低温冰箱中冷冻保存。分析使用时将其解冻后使用。 ②称样：准确称取一定量样品，精确到0．000 1 g。均匀性好的样品如奶粉等，使样品蛋白质含量在10～20 mg范围内；均匀性差的样品如鲜肉等，为减少误差可适当增大称样量，测定前再稀释。将称好的样品放入水解管中。

氨基酸自动分析仪法（一） 1．原理食物蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，再通过分光光度计比色测定氨基酸含量。可同时测定天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸和精氨酸等16种氨基酸，其最低检出限为10 pmol。本法为GBT14965—1994食物中氨基酸的测定方法。适用于食物中的16种氨基酸的测定。其最低检出限为10 pmol。本方法不适用于蛋白质含量低的水果、蔬菜、饮料和淀粉类食物的测定。 2．仪器 ①真空泵。 ②恒温干燥箱。 ③水解管。 ④耐压螺盖玻璃管或硬质玻璃管，体积20～30 mL。 ⑤真空干燥器(温度可调节)。 ⑥氨基酸自动分析仪。

蛋白质的测定——常量凯氏定氮法本法适用于各类食品中蛋白质的测定。 1．原理同微量凯氏定氮法。 2．仪器蒸馏装置 3．试剂 ①CuSO4。 ②K2S04。 ③浓H2S04。 ④饱和硼酸溶液。 ⑤混合指示剂：1份0．1％甲基红乙醇溶液与5份0．1％溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0．1 ％甲基红乙醇溶液与1份0.1％次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 ⑥50％氢氧化钠溶液。 ⑦0.1 mol·L-1HCl标准溶液(需用无水碳酸钠标定后使用)。

纤维的测定中性洗涤剂法（一）本法设备简单、操作容易、准确度高、重现性好。 1．原理样品经热的中性洗涤剂浸煮后，其中的游离淀粉、蛋白质、果胶等物质可被溶解除去，不能除去的残渣为不溶性膳食纤维。 2．仪器 ①烘箱。 ②恒温箱：(37±2)℃。 ③提取装置：由带冷凝器的300 mL．锥形瓶和可将100 mL水在5～10 min内由25℃升温到沸腾的可调电热板组成。 ④玻璃过滤坩埚(滤板平均孑L径40～90µm)。 ⑤抽滤装置：由抽滤瓶、抽滤架、真空泵组成。

总糖的测定（二）计算： c= [(m*1000)/[(V-V0)*134]]*2/5 式中：c——高锰酸钾标准溶液的浓度， mol·L-1； m——草酸钠质量，g； V——标定时消耗高锰酸钾溶液体积，mL； V0——空白消耗高锰酸钾溶液体积，mL； 134——草酸钠的摩尔质量，g·mol-1。 ⑧硫酸铁溶液：称取50 g硫酸铁，加入200 mL水溶解后加入100 mL硫酸，冷却后加水稀释至1 000 mL。

总糖的测定（一）在许多食品中共存多种单糖和低聚糖。对这些糖分别加以测定是比较困难的，通常也是不必要的。食品生产中通常需要测定的是其总量，这就提出了“总糖”的概念。食品中的。总糖通常县指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。总糖是糕点、果蔬罐头、饮料等许多食品的重要质量指标。总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的，常用的是直接滴定法。

葡萄糖的测定——葡萄糖氧化酶法（二） b．液体样品或少糖、淀粉等碳水化合物水解液：吸取2～10 mL样品或水解液，加入4倍量无水乙醇(使乙醇最终浓度为80％，以沉淀不溶性多糖和部分蛋白质)，混合。静置至少30 min，过滤后滤液定容备用(如果过滤后滤液仍浑浊，或样液体积过少，可于3 000 r／min离心15 min，上清液备用)。 c．新鲜牛乳等样品：吸取0．5～2 mL样品，用水稀释，加入3 mL 40％三氯乙酸溶液(用于沉淀蛋白质)，用水定容至100 mL，过滤。吸取5 mL滤液，用2 moL．L-1，NaOH调节pH至中性，用水定容至10 mL，备用。

葡萄糖的测定——葡萄糖氧化酶法（一） 1．原理葡萄糖在葡萄糖氧化酶的作用下产生葡萄糖酸和过氧化氢，过氧化氢在过氧化物酶的作用下使邻联甲苯胺生成蓝色物质，该有色物质在625 nm波长下与葡萄糖浓度成正比。通过侧定蓝色物质的吸光度值可计算样品中葡萄糖的含量。 2．仪器 ①实验室常用设备。 ②722型分光光度计。 3．试剂除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 ①三氯乙酸(40％)：称取4．0 g三氯乙酸，用水溶解并稀释至100 mL。 ②无水乙醇。 ③2 mol·L-1NaOH溶液：称取8 g NaOH，用水溶解并稀释至100 mL。 ④1％邻联甲苯胺溶液：称取0．1 g邻联甲苯胺溶解于10 mL无水乙醇中，倒人棕色瓶中，4℃冰箱保存。

真假果汁检测还原糖检测 ①试剂：费林试剂：a液(0．7％CuS04液)、b液(取酒石酸钾钠35g、NaOH 10g，加水稀释至100 mL)。 ②检测步骤：取3 mL样液于试管中，加费林试剂a液与b液各2 mL，水浴加热，观察，假果汁为黄色沉淀；纯橘汁、儿童营养果汁呈砖红色沉淀(同时做纯果汁对照)。

假酒检测--氰化物检测异烟酸一吡唑啉酮比色法 ①仪器：分光光度计。 ②试剂 a．0．2％NaOH液。 b．饱和酒石酸液。 c．1％酚酞乙醇指示剂。 d．乙酸液(1+6)。 e．磷酸盐缓冲液(pH7)。 f．1％氯胺T液(临用时配)。 g．异烟酸一吡唑啉酮液：取异烟酸1．5 g，溶于2％NaOH液24 mL，水定容至100 mL；另取吡唑啉酮O．25 g，溶于N—二甲基甲酰胺中，两液合并混匀。 h．KCN标准贮存液(O．1mg·mL-1)：准确称取KCNO．25 g，用水溶解并定容至1L。 i．KCN标准应用液(1µg·mL-1)(用O．1％NaOH稀释定容)。

粮食制品中增白剂检测 ---分光光度法 ①仪器分光光度计。 ②试剂 a．10％H3P04液。 b．20％Na2SO4液。 c．液体石蜡。 d．乙酰丙酮液：取醋酸铵25 g、冰乙酸3 mL、乙酰丙酮0．4 m L，用水溶解并定容至10 mL，棕色瓶中保存1个月。

橄榄油掺假检测一．橄榄油中掺茶子油检测 1．试剂 ①醋酸酐。 ②氯仿一浓H2S04液(氯仿150 m L加浓H2S04 20 mL)。 ③无水乙醚。 2．检测向具塞磨口试管中加入醋酸酐1 mL、氯仿一浓H2SO4液15 m L，混匀，冷水冷却，加油样10滴，混匀，5 min，加10 m L无水乙醚，盖塞，倒转试管混匀，观察，若掺茶子油先为棕色，1min后变成深红色，5 min后褪色；纯橄榄油应为先绿色，后转为灰色(同时做纯橄榄油对照试验)。

水燕品及水发食品中掺甲醛检测--高效液相色谱法 1．仪器 HPLC仪(具紫外检测器)。 2．试剂 ①甲醛标准应用液，10µg·mL -1。 ②2，4一二硝基苯肼液：称取2，4一二硝基苯肼100 mg溶于浓HCl 24 mL中，加水定容至100 m L。 ③二氯甲烷。 ④甲醇。

食醋掺假检测——总酸检测 1．仪器 ①酸度计。 ②磁力搅拌器。 ③pH复合玻璃电极。 2．试剂 0．05 mol·L-1NaOH标准液。

胡椒粉掺假检测——紫外分光光度法 1．仪器紫外分光光度计。

真假果汁检测 1．色素快速定性法检测 ①试剂：无水乙醚。 ②检测步骤：取20 mL样液于试管中，加乙醚10 mL，振摇，静置分层，观察，若无色为假果汁；淡黄色为纯橘汁、儿童营养果汁(同时做纯果汁对照)。

镁、钾、钠的测定(原子吸收分光光度法) 1．原理每种元素的原子能够吸收特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的量，与标准溶液制成的曲线对比即可求出被测元素的含量。 2．仪器原子吸收分光光度计。

水燕品及水发食品中掺甲醛检测甲醛(HCHO)是一种化学药品，其毒性是甲醇的30倍，对人的神经系统、肺、肝脏都有损害，还会引起人体内分泌功能紊乱，引发人的变态反应，如过敏性皮炎、过敏性哮喘等，人如食用甲醛浸泡过的食品后，可引发胃痛、呕吐、呼吸困难，甚至死亡。国家规定食品中禁止加入甲醛。但是，当前有人向水产品和水发食品中加入甲醛，以增加体积，且不回缩，保持较高的含水量等不法行为。

钙的测定——原子吸收光谱分光光度法 1．原理每种元素的原子能够吸收特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的量，与标准溶液制成的校正曲线对比，求出被测元素的含量。

邻二氮菲吸光光度法测定果实中单宁的含量 1．原理单宁具有较强的还原性，可将Fe3+还原为Fe2+。利用邻二氮菲与Fe2+反应生成橙红色配合物，用分光光度计在λ=510nm处测吸光度并与标准比较而测定单宁。