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气相色谱GC柱箱不升温原因 柱室不升温故障的原因有如下几个:1.柱加热丝断;2.铂电阻或引线断;3.电源保险丝损坏;4.插头、电缆断线;5.可控硅故障;6.柱温控板损坏;7.温控单元内部引线断路。 排除上面的故障可按下图所给出的诊断程序进行: ↓ (1)电源指示灯亮吗? ↓是 否 (2)柱加热指示灯亮吗? (11)检测器、汽化室升温吗? 是 ↓否 是 ↓否 (6)柱保险丝好吗? (13)电源保险丝通吗? ↓是 (3)测炉丝通吗?(7)铂电阻通吗?是 否 是↓ ↓否 是↓ ↓否 (4) (5) (8) (9) (10) (12)(14) (15) 电 炉 温 铂 更 电 插 更 缆 丝 控 电 换 源 头 换 引 断 单 阻 保 指 引 保 线 路 元 及 险 示 线 险 断 故 引 丝 灯 损 丝 障 线 详细步骤如下: (1) 检查电源指示灯 如点亮,说明仪器有电,须按(2)进行检查。若灯不亮,应进一步观察检测室、汽化室是否可升温或相应指示灯亮。 (2) 检查柱加热指示灯 如点亮但不能加热,说明炉丝电路有断路;倘若柱加热指示灯没有点亮,须注意柱保险丝是否损伤。 (3) 检查测柱加热丝 整机停电后,直接测量炉丝电阻是否有一定阻值,若有一定阻值则说明加热丝正常,须检查加热引线电缆;若炉丝开路,需打开柱加热炉修复炉丝断路处。 (4) 电缆引线断 炉加热引线,查出断线处。查出后若属接触不良,须清洁接触处插头、插座表面;若属引线虚焊,应重新焊接。 (5) 炉丝断 柱加热炉炉丝断开后,需打开柱加热炉,直至能看到炉丝,仔细观察炉丝在何处断开。修完或更换炉丝后,需注意测试炉丝对外壳不得有相碰或漏电。 (6) 检查柱加热保险丝。 (7) 检查铂电阻 测量从柱室引向温控单元的铂电阻引线插头两端电阻,看其是否为正常相通。如测得阻值正常,须进一步检查温控单元内部电路。如果阻值太大或开路,需按(9)进行处理。 (8) 温控单元不升温故障检查 在测量柱加热丝,铂电阻管正常的情况下,如柱室仍不升温,需进入温控单元内部进行检修。 (9) 铂电阻及引线断路。 (10) 更换保险丝。 (11) 检查检测室、汽化室升温情况 观察检测室、汽化室是否可升温。 (12) 检查电源指示灯 虽然仅仅出现指示灯损坏还不会导致柱室不升温故障,但是仪器电源指示灯能正常指示有无电源,却是很有意义的。检查指示灯引线或更换新的指示灯是排除此种故障的根本方法。 (13) 检查总保险丝。 (14) 电源插头、引线故障。 (15) 更换保险丝。
色谱术语(色谱字典) 亲和色谱法 affinity chromatography 离子交换色谱法 ion exchange chromatography,IEC 离子色谱法 ion chromatography 离子抑制色谱法 ion suppression chromatography 离子对色谱法 ion pair chromatography 疏水作用色谱法 hydrophobic interactionchromatography 制备液相色谱法 preparative liquid chromatography 平面色谱法 planar chromatography 纸色谱法 paper chromatography 薄层色谱法 thin layer chromatography,TLC 高效薄层色谱法 high performance thin layerchromatography,HPTLC 浸渍薄层色谱法 impregnated thin layerchromatography 凝胶薄层色谱法 gel thin layer chromatography 离子交换薄层色谱法 ion exchange thin layerchromatography 制备薄层色谱法 preparative thin layerchromatography 薄层棒色谱法 thin layer rod chromatography 液相色谱仪 liquid chromatograph 制备液相色谱仪 preparative liquid chromatograph 凝胶渗透色谱仪 gel permeation chromatograph 涂布器 spreader 点样器 sample applicator 色谱柱 chromatographic column 棒状色谱柱 monolith column monolith column 微粒柱 microparticle column 填充毛细管柱 packed capillary column 空心柱 open tubular column 微径柱 microbore column 混合柱 mixed column 组合柱 coupled column 预柱 precolumn 保护柱 guard column 预饱和柱 presaturation column 浓缩柱 concentrating column 抑制柱 suppression column 薄层板 thin layer plate 浓缩区薄层板 concentrating thin layer plate 荧光薄层板 fluorescence thin layer plate 反相薄层板 reversed phase thin layer plate 梯度薄层板 gradient thin layer plate 烧结板 sintered plate 展开室 development chamber 往复泵 reciprocating pump 注射泵 syringe pump 气动泵 pneumatic pump 蠕动泵 peristaltic pump 检测器 detector 微分检测器 differential detector 积分检测器 integral detector 总体性能检测器 bulk property detector 溶质性能检测器 solute property detector (示差)折光率检测器 [differential] refractive index detector 荧光检测器 fluorescence detector 紫外可见光检测器 ultraviolet visible detector 电化学检测器 electrochemical detector 蒸发(激光)光散射检测器 [laser] light scattering detector 光密度计 densitometer 薄层扫描仪 thin layer scanner 柱后反应器 post-column reactor 体积标记器 volume marker 记录器 recorder 积分仪 integrator 馏分收集器 fraction collector 工作站 work station 固定相 stationary phase 固定液 stationary liquid 载体 support 柱填充剂 column packing 化学键合相填充剂 chemically bonded phase packing 薄壳型填充剂 pellicular packing 多孔型填充剂 porous packing 吸附剂 adsorbent 离子交换剂 ion exchanger 基体 matrix 载板 support plate 粘合剂 binder 流动相 mobile phase 洗脱(淋洗)剂 eluant,eluent 展开剂 developer 等水容剂 isohydric solvent 改性剂 modifier 显色剂 color [developing] agent 死时间 t0,dead time 保留时间 tR,retentiontime 调整保留时间 t'R,adjustedretention time 死体积 V0,dead volume 保留体积 vR,retentionvolume 调整保留体积 v'R,adjustedretention volume 柱外体积 Vext,extra-columnvolune 粒间体积 V0,interstitialvolume (多孔填充剂的)孔体积 VP,pore volume of porous packing 液相总体积 Vtol,totalliquid volume 洗脱体积 ve,elutionvolume 流体力学体积 vh,hydrodynamicvolume 相对保留值 ri.s,relativeretention value 分离因子 α,separation factor 流动相迁移距离 dm,mobile phasemigration distance 流动相前沿 mobile phase front 溶质迁移距离 ds,solute migrationdistance 比移值 Rf,Rf value 高比移值 hRf,high Rf value 相对比移值 Ri.s,relative Rf value 保留常数值 Rm,Rm value 板效能 plate efficiency 折合板高 hr,reduced plate height 分离度 R,resolution 液相载荷量 liquid phase loading 离子交换容量 ion exchange capacity 负载容量 loading capacity 渗透极限 permeability limit 排除极限 Vh,max,exclusion limit 拖尾因子 T,tailing factor 柱外效应 extra-column effect 管壁效应 wall effect 间隔臂效应 spacer arm effect 边缘效应 edge effect 斑点定位法 localization of spot 放射自显影法 autoradiography 原位定量 in situ quantitation 生物自显影法 bioautography 归一法 normalization method 内标法 internal standard method 外标法 external standard method 叠加法 addition method 普适校准(曲线、函数) calibrationfunction or curve [function] 谱带扩展(加宽) band broadening (分离作用的)校准函数或校准曲线 universal calibration function or curve [of separation] 加宽校正 broadening correction 加宽校正因子 broadening correction factor 溶剂强度参数 ε0,solvent strengthparameter 洗脱序列 eluotropic series 洗脱(淋洗) elution 等度洗脱 gradient elution 梯度洗脱 gradient elution (再)循环洗脱recycling elution 线性溶剂强度洗脱 linear solvent strength gradient 程序溶剂 programmed solvent 程序压力 programmed pressure 程序流速 programmed flow 展开 development 上行展开 ascending development 下行展开 descending development 双向展开 two dimensional development 环形展开 circular development 离心展开 centrifugal development 向心展开 centripetal development 径向展开 radial development 多次展开 multiple development 分步展开 stepwise development 连续展开 continuous development 梯度展开 gradient development 匀浆填充 slurry packing 停流进样 stop-flow injection 阀进样 valve injection 柱上富集 on-column enrichment 流出液 eluate 柱上检测 on-column detection 柱寿命 column life 柱流失 column bleeding 显谱 visualization 活化 activation 反冲 back flushing 脱气 degassing 沟流 channeling 过载 overloading
气相色谱GC检测器的清洗 在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检检器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。 若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。 一、热导检测器的清洗、 将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满检定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。 二、氢焰离子化检测器的清洗 当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。 当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。 洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。 三、电子捕获检测器的清洗 电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别小心。 先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。 ECD Ni63一般不能拆开清洗,因为有放射源危险。虽然离开250px就可以。 一般采用 1)热清洗法:也就是检测器高温烘烤300-350度 2)热水蒸气法:接上空柱后检测器升至高温300-350度,每次进水10-15uL,50-100次 3)氢烘烤法:载气换成氢气,流速30-40ml/min,检测器300-350烘18-24h 三项无效果,找生产厂家
论内丹给连击与必杀带来的作用 很久没玩梦幻了,最近又重返梦幻家园,几年前玩梦幻的时候还没有内丹。首先比较一下连击和必杀在以前没有内丹的时候的强弱,个人认为连击比必杀若很多,在洞不是很多的情况我是不会打连击的,毕竟降低25%攻击,在抓鬼的时候经常遇到物抗和双抗鬼,那时候就算连击一下还不如白板攻击一下打的多。不过洞多的时候可以选择连击和必杀一起上,这是一个组合,连击打的次数多了必杀次数会增加,夜战是必须要的。再说内丹。可以说现在的内丹都对连击提升很大,包括狂怒也是对连击的提升。很多人不理解,那先说狂怒,好一点的任务宠都是这几个技能:连击 必杀 夜战 吸血 ,连击打的次数增加必杀的次数必然增加,而狂怒是固定增加伤害结果,以109级BB多200点结果来讨论,打20回合,加上连击总共打了30下,出现必杀次数3次,固定增加伤害600,平均每回合增加30(这里没考虑暗爆等因素,和上面的数据和真实数据有点差别,只是一个例子),相同算法,没有连击打20回合固定增加400点伤害,所以狂怒是间接增加连击的作用。还有一个内丹阴伤,第二次攻击增加150伤害结果。打双抗鬼的时候109BB连击350+350伤害,如果有阴伤350+500,相当于增加了21%伤害结果。还有碎甲刃有了连击把几率提高到41%几率。可以说内丹改变了连击对高防怪伤害无力的窘境。手机打字无力,还有一些不想打了,望给个好评,亲!
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